1、前言

鈦及鈦合金具有高比強(qiáng)度、抗腐蝕、耐高溫等諸多優(yōu)異性能。隨著航空航天、海洋工程、武器裝備、生物醫(yī)療、石油化工等領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅苄枨蟮牟粩嗌��?高強(qiáng)鈦合金快速發(fā)展[1-5]。近β型鈦合金可通過優(yōu)化加工工藝和熱處理工藝獲得高強(qiáng)高韌的優(yōu)異性能[6]。通常將抗拉強(qiáng)度達(dá)到1300MPa、延伸率達(dá)到6%、斷裂韌性達(dá)到50MPa/m2的鈦合金稱為超高強(qiáng)鈦合金[7]。研究表明,β晶粒尺寸、α片層的長(zhǎng)度厚度和晶界α相是影響鈦合金強(qiáng)韌性的主要因素,晶內(nèi)的α片層可以強(qiáng)化β基體,同時(shí)延長(zhǎng)裂紋擴(kuò)展路徑,有利于優(yōu)化合金強(qiáng)韌性 [8]。連續(xù)的α晶界會(huì)影響合金的塑性,但是當(dāng)晶粒尺寸大于裂紋尖端塑性區(qū)時(shí)則不會(huì)影響合金的韌性 [9]。Niinomi等研究發(fā)現(xiàn)[10],Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo合金的β晶粒尺寸增加,裂紋形核抗力增加,進(jìn)而合金斷裂韌性提高。為了獲得高強(qiáng)高韌鈦合金,通常對(duì)鈦合金進(jìn)行β相區(qū)熱處理以獲得較大尺寸的等軸β晶粒,通過進(jìn)一步時(shí)效強(qiáng)化獲得全片層組織來提高合金強(qiáng)度[11,12]。

β相區(qū)處理形成等軸β晶粒,β晶粒尺寸及晶界強(qiáng)度是影響超高強(qiáng)鈦合金強(qiáng)韌性的主要因素,通過調(diào)控?zé)崽幚砉に噮��?shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)鈦合金顯微組織的控制,是一種經(jīng)濟(jì)且有效的強(qiáng)韌化手段[13,14]。本文通過調(diào)控高強(qiáng)鈦合金熱處理制度獲得具有不同β晶粒尺寸及不同晶界形貌的組織,研究了β相區(qū)固溶時(shí)間對(duì)β晶粒尺寸及高強(qiáng)鈦合金力學(xué)性能的影響,探究了兩階段固溶過程中晶界的粗化行為對(duì)合金力學(xué)性能的影響,為高強(qiáng)鈦合金的工業(yè)生產(chǎn)提供理論參考。

2、實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用鈦合金選用作者研究組自主研發(fā)的一種新型Ti-Al-Mo-V-Cr-X合金,合金相變點(diǎn)約為800℃。經(jīng)過3次真空自耗熔煉獲得鑄錠,β相區(qū)開坯后進(jìn)行(α+β)相區(qū)及β相區(qū)鍛造獲得直徑為400mm的大規(guī)格鈦合金棒材。 為了避免大規(guī)格棒材組織的均勻性不足,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,試樣只截取鍛造棒材心部材料。多種熱處理工藝設(shè)計(jì)如圖1所示。對(duì)合金試樣進(jìn)行β相區(qū)固溶處理,保溫5~240min后空冷,再統(tǒng)一于530℃時(shí)效4h,如圖1a所示。對(duì)合金進(jìn)行兩階段固溶,兩階段固溶方式A:先在高于相變點(diǎn)溫度(820℃)下固溶1h后空冷至室溫,再經(jīng)(α+β)相區(qū)不同溫度(740,760和780℃)分別保溫1h后空冷至室溫(分別計(jì)為820+740、820+760和820+780),最后進(jìn)行530℃/4h時(shí)效處理,如圖1b所示。兩階段固溶方式B:在820℃固溶1h后緩慢爐冷至(α+β)相區(qū)不同溫度(740,760和780℃),分別保溫1h后空冷至室溫(分別計(jì)為820~740、820~760和820~780),最后進(jìn)行530℃/4h時(shí)效處理,如圖1c所示。

上述固溶及時(shí)效處理的試樣經(jīng)過機(jī)械研磨、拋光及化學(xué)腐蝕后,采用金相顯微鏡及TESCANMIRA3場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察合金組織。利用INSTRON5982拉伸機(jī)對(duì)各組試樣進(jìn)行勻速拉伸實(shí)驗(yàn),拉伸速率為0.5mm/min。 利用SANS-ZBC2452-C金屬擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)對(duì)各組試樣進(jìn)行金屬夏比U型開口沖擊試驗(yàn)。

3、結(jié)果與討論

通過調(diào)控固溶及時(shí)效熱處理制度獲得具有等軸β晶粒及α片層的鈦合金,探究β晶粒尺寸及晶界形貌對(duì)超 高強(qiáng)鈦合金力學(xué)性能的影響。

3.1β晶粒尺寸對(duì)合金力學(xué)性能的影響

鈦合金經(jīng)過820℃保溫5~240min后空冷至室溫,再經(jīng)過統(tǒng)一530℃時(shí)效4h,其顯微組織如圖2所示。固溶時(shí)間為5和10min時(shí),由于保溫時(shí)間較短,尚未觀察到再結(jié)晶β晶粒,仍能觀察到彎曲的原始β晶界,晶粒直徑分別為154和143μm。當(dāng)固溶時(shí)間為20min時(shí),可觀察到部分具有平直晶界的再結(jié)晶β晶粒,再結(jié)晶晶粒尺寸較小,其直徑為55μm。當(dāng)固溶時(shí)間為30min時(shí),合金全部β晶界平直清晰,表明合金發(fā)生完全再結(jié)晶,同時(shí)再結(jié)晶β晶粒長(zhǎng)大,其直徑約為88μm。固溶5和10min時(shí)可觀察到不連續(xù)的晶界,如圖3a和3b所示; 固溶時(shí)間為20 min時(shí),可觀察到已發(fā)生再結(jié)晶的平直晶界(圖3c),未完全再結(jié)晶時(shí)仍能夠觀察到少量初生α相存在;當(dāng)固溶時(shí)間為30min時(shí),僅存在平直晶界(圖3d),此時(shí)合金發(fā)生完全再結(jié)晶。如圖2e~2f所示,隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng),再結(jié)晶β晶粒均勻長(zhǎng)大,尺寸逐漸增加,當(dāng)固溶時(shí)間達(dá)到240min時(shí),β晶粒尺寸最大,直徑約為186μm。

β晶粒的長(zhǎng)大是界面遷移的結(jié)果,在恒溫下界面遷移的驅(qū)動(dòng)力可表示為式(1):

式中,γ為界面能(J/m2);R為界面的曲率半徑(m);p為界面遷移驅(qū)動(dòng)力(J/m3)。晶粒半徑越小,界面曲率越 大,界面的曲率半徑越小,則相變驅(qū)動(dòng)力越大,界面的遷移速率越大。界面的遷移過程即減小界面曲率、降低 界面兩側(cè)自由能差的過程[15]。因此在等溫固溶過程中,隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),一部分尺寸較大的晶粒持續(xù)長(zhǎng)大,而尺寸較小的晶粒隨著晶界的遷移而逐漸縮小最終消失。 因此,在固溶時(shí)間為60~240min的顯微組織中觀察到晶粒尺寸差異較大。β晶粒尺寸與固溶時(shí)間的關(guān)系如圖4 所示,當(dāng)合金發(fā)生完全再結(jié)晶后,晶粒尺寸隨固溶時(shí)間增加而顯著變大。

超高強(qiáng)鈦合金力學(xué)性能隨固溶時(shí)間的變化如圖5所示,固溶時(shí)間為5~20min時(shí)合金強(qiáng)度較高,塑性與韌性較低,這是由于固溶時(shí)間較短,合金未完全發(fā)生再結(jié)晶,仍有部分原始組織保留。固溶時(shí)間在30~240min范圍時(shí),合金發(fā)生完全再結(jié)晶,隨固溶時(shí)間增加,β晶粒直徑從88增加至186μm。而合金的力學(xué)性能與固溶時(shí)間不符合線性規(guī)律,分析認(rèn)為,固溶時(shí)間為60min時(shí),大量因界面遷移形成的小尺寸晶粒引起局部應(yīng)力集中,此時(shí)合金屈服強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度達(dá)到最高,分別為1346和1391MPa。固溶時(shí)間對(duì)合金的延伸率、斷面收縮率以及沖擊韌性沒有顯著影響,這是由于:合金經(jīng)短時(shí)間固溶后晶粒尺寸較小,增加了裂紋沿晶開裂的可能性,同時(shí)在一定程度上延長(zhǎng)了裂紋的擴(kuò)展路徑;隨著固溶時(shí)間增加,晶粒直徑增加,晶界數(shù)量減少,減少了沿晶開裂的可能性,提升了合金的塑性及韌性。因此,綜合以上2方面因素,固溶時(shí)間對(duì)合金的塑性及韌性無顯著影響。

3.2晶界形貌對(duì)合金力學(xué)性能的影響

為了研究晶界形貌對(duì)合金力學(xué)性能的影響,采用兩階段固溶方式A和B來獲得晶界粗化的組織。時(shí)效處理后,片層狀次生α相會(huì)在β基體中析出,并與基體符合Burgers取向關(guān)系。次生α片層的尺寸與厚度取決于時(shí)效溫度與時(shí)間,為了避免次生α片層形貌對(duì)合金力學(xué)性能產(chǎn)生影響,對(duì)2種方式獲得的固溶組織統(tǒng)一于530℃時(shí)效4h,獲得最終顯微組織如圖6所示。基體中均勻排列著尺寸及厚度相近的微米級(jí)次生α片層,不同熱處理?xiàng)l件均可觀察到晶界的粗化現(xiàn)象,(α+β)相區(qū)固溶溫度越低,晶界粗化現(xiàn)象越明顯。

在兩階段固溶方式A中,β型鈦合金在β相區(qū)固溶后獲得具有平直晶界的等軸β晶粒,α相形成于第二階段(α+β)相區(qū)固溶階段,由于超高強(qiáng)鈦合金β穩(wěn)定元素含量較高,β基體比較穩(wěn)定,借助晶界形核所需能量遠(yuǎn)低于晶內(nèi)自身均勻形核所需能量[16,17],因此α相率先于晶界處形成,并逐漸向晶內(nèi)長(zhǎng)大,形成粗化的α晶界,如圖6a~6c所示。當(dāng)(α+β)相區(qū)固溶溫度為740℃時(shí),在圖6a晶內(nèi)觀察到少量初生α相。根據(jù)鈦合金熱力學(xué)平 衡相圖,α相比例隨固溶溫度降低而升高,740℃固溶時(shí)溫度較低,較大的過冷度提升了形核驅(qū)動(dòng)力促進(jìn)α相形 核。當(dāng)固溶溫度升高時(shí),過冷度提供的臨界形核功不能克服形核能壘,因此在760和780℃固溶時(shí)未能觀察到 晶內(nèi)初生α相存在,且隨著(α+β)相區(qū)固溶溫度降低,晶界粗化程度明顯。

在兩階段固溶方式B中,β相區(qū)固溶后緩慢爐冷至(α+β)相區(qū)不同溫度保溫,爐冷的冷卻速率約為1℃/min。 由于冷卻速率低,在緩慢冷卻過程中初始階段β基體內(nèi)既沒有成分起伏也沒有溫度起伏,導(dǎo)致初生α相難以在 β晶粒內(nèi)形核。隨著冷卻時(shí)間的延長(zhǎng),固溶溫度逐漸降低,初生α相以部分β晶界作為異質(zhì)形核點(diǎn)沿β晶界析 出,并逐漸向晶粒內(nèi)部生長(zhǎng)。在鈦合金中初生α相的比例隨(α+β)相區(qū)固溶溫度的降低而升高,在固溶方式B 中,(α+β)相區(qū)固溶溫度越低,晶界粗化的數(shù)量越多。 但在圖6d~6f中并沒有觀察到(α+β)相區(qū)固溶溫度對(duì)晶界的粗化程度產(chǎn)生顯著影響。這是由于固溶溫度越低,促進(jìn)α晶界長(zhǎng)大的動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)力越低,不利于α晶界長(zhǎng)大。

合金經(jīng)2種方式固溶后進(jìn)行統(tǒng)一時(shí)效,其拉伸性能與沖擊性能如圖7所示。在2種固溶方式下存在著相似的規(guī)律,隨著(α+β)相區(qū)固溶溫度升高,合金的強(qiáng)度與塑性均有所提高,沖擊韌性的變化則不明顯。結(jié)合顯微組織分析認(rèn)為,在兩階段固溶方式A中,(α+β)相區(qū)固溶溫度越低,晶界粗化的效果越顯著;而在兩階段固溶方式B中,(α+β)相區(qū)固溶溫度越低,粗化的晶界數(shù)量越多,同時(shí)合金的強(qiáng)度和塑性均降低,表明晶界粗化使晶界變得薄弱,同時(shí)影響合金的強(qiáng)度及塑性。這是由于粗化的晶界由初生α相構(gòu)成,時(shí)效后形成的α片層使β基體得到了強(qiáng)化,使其強(qiáng)度遠(yuǎn)高于晶界α相。因此拉伸實(shí)驗(yàn)過程中粗化的α晶界優(yōu)先發(fā)生變形,而被強(qiáng)化的β基體難以變形。隨著變形程度的增加,應(yīng)力集中于α晶界界面而形成裂紋,且裂紋易于沿晶界擴(kuò)展發(fā)生沿晶斷裂,導(dǎo)致合金的強(qiáng)度與塑性同時(shí)降低[17]。合金僅進(jìn)行β相區(qū)固溶及時(shí)效的β晶界未經(jīng)粗化,其屈服強(qiáng)度為1346 MPa,抗拉強(qiáng)度為1391MPa,延伸率為5%,如圖5中固溶60min所示。與之相比,兩階段固溶使晶界粗化后強(qiáng)度和塑性均有不同程度的降低,其中固溶方式A的晶界粗化效果比固溶方式B顯著,因此合金強(qiáng)度整體較低。

圖8為2種兩階段固溶及統(tǒng)一時(shí)效后拉伸斷口形貌,觀察發(fā)現(xiàn),試樣宏觀斷口存在大量平整的小平面,進(jìn)一步觀察斷口高倍照片,發(fā)現(xiàn)這些小平面光滑平整,為典型的沿晶斷裂面,同時(shí)也存在部分深度較淺的韌窩,表明斷裂機(jī)制為存在沿晶斷裂的混合斷裂機(jī)制。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn),在兩階段固溶方式A中觀察到更多光滑平整的沿晶斷裂面,也驗(yàn)證了晶界粗化效果顯著的樣品更易發(fā)生沿晶斷裂,使得合金強(qiáng)度與塑性同時(shí)變差。因此,在實(shí)際生產(chǎn)過程中應(yīng)避免強(qiáng)度較低的α晶界發(fā)生粗化,晶界薄弱的問題亟待深入研究。

4、結(jié)論

(1)對(duì)超高強(qiáng)鈦合金在相變點(diǎn)(800℃)以上固溶,隨后進(jìn)行530℃時(shí)效處理,隨著固溶時(shí)間延長(zhǎng),合金平均β晶粒尺寸逐漸增加,等溫固溶過程β晶界遷移,部分晶粒長(zhǎng)大,部分晶粒縮小直至消失,該過程會(huì)形成晶粒尺寸差異較大的現(xiàn)象。β相區(qū)保溫30~240min對(duì)合金拉伸性能和沖擊性能沒有顯著影響。

(2)對(duì)超高強(qiáng)鈦合金進(jìn)行兩階段固溶及530℃時(shí)效處理,在固溶方式A(β相區(qū)固溶水冷至室溫后再進(jìn)行(α+ β)相區(qū)固溶)中,隨著第二階段(α+β)相區(qū)固溶溫度降低,晶界粗化效果逐漸明顯,在740℃固溶時(shí)因過冷度 較大,部分β晶粒內(nèi)部形成初生α相;在固溶方式B(β相區(qū)固溶后爐冷至(α+β)相區(qū)固溶)中,緩慢的冷卻速度僅使部分晶界粗化,隨著固溶溫度降低,晶界α相長(zhǎng)大的動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)力降低,因此不同固溶溫度下晶界粗化效果相當(dāng),但固溶溫度越低,粗化的晶界數(shù)量越多。

(3)粗化的晶界α強(qiáng)度低,變形過程中優(yōu)先變形,產(chǎn)生應(yīng)力集中而開裂,裂紋沿晶擴(kuò)展導(dǎo)致合金的強(qiáng)度與塑性同時(shí)降低,且晶界粗化效果越明顯,對(duì)合金的強(qiáng)度及塑性影響越大,由于晶粒尺寸沒有發(fā)生改變,對(duì)合金沖擊韌性沒有顯著影響。

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tag標(biāo)簽:鈦合金棒,高強(qiáng)鈦合金棒,鈦合金組織

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