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固溶處理對TC11鈦合金棒材組織與性能的影響


發布日期:2024-6-9 11:05:16

鈦及鈦合金具有低膨脹系數、低熱導率、低密度以及高韌性等眾多優點,在低溫超導零部件、航空發動機、低溫發動機、海洋工程等眾多領域均有十分廣泛的應用[1-2]。TC11 鈦合金(名義成分為 Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si)是一種常見的α +β型兩相鈦合金,其具有優異的力學和熱加工性能,在低溫、高溫領域都有廣泛的應用[3-4]。

TC11鈦合金棒 

目前,國內外學者對TC11鈦合金熱處理工藝做了大量的研究,曹祖涵等[5]研究了TC11鈦合金低溫沖擊性能及其組織相關性,結果表明,該合金的低溫沖擊性能受裂紋擴展撕裂功、塑性變形功和初生α 相體積分數等多重影響,其中塑性功的吸收量對沖擊性能的作用最為關鍵。盧凱凱等[6] 研究了固溶處理對TC11 鈦合金環件組織和硬度的影響,結果表明,固溶溫度會影響組織中初生α 相體積分數,當固溶溫度較低時,溫度升高對初生α 相體積分數作用不明顯,當溫度達到相變點時,其體積分數下降明顯;而次生相受冷卻速率影響較大,當冷卻速率降低時,次生α 相形貌由細針狀轉變為短桿狀和條狀,該合金的硬度隨著固溶溫度和冷卻速率的增加而增加。李敏娜等[7]研究了大規格TC11鈦合金棒材熱處理后組織與性能分布規律性,結果表明,經熱處理后,棒材不同部位微觀組織有較大差異,組織中α 相由棒材邊部到心部含量逐漸增多且晶粒尺寸增大,棒材的拉伸以及沖擊性能由邊部到心部逐漸降低。張晨輝[8]等研究了固溶溫度和冷卻速率對TC11鈦合金組織和性能的影響,結果表明,固溶溫度升高,組織中初生α 相含量下降,析出的次生α 相細小彌散。當固溶溫度不變,提高冷卻速率,會顯著提高合金室溫強度以及高溫強度,但塑性降低。

目前對TC11鈦合金熱處理工藝的研究主要以兩相區加熱為主,而本文對TC11鈦合金在單相區與兩相區分別進行固溶處理,探索其微觀組織和力學性能的對應關系,為實際工業生產提供一定參考。

1、試驗材料與方法

本試驗使用材料為TC11鈦合金棒材,使用真空自耗熔煉爐(VAR)經 3 次熔煉制成鑄錠,再經自由鍛造機多火次鍛造,制成直徑為 φ150 mm 棒材,采用ICP-AES 分析儀對棒材進行成分測試,測得具體化學成分見表 1,該合金相變點測試依據 GB /T 23605—2009《鈦合金轉變溫度β測定方法》執行,測得其相變點為 995 ~ 1000 ℃,棒材原始鍛態顯微組織見圖 1,該組織為棒材經α +β兩相區鍛造形成的雙態組織,以初生α 相(αp)和β轉變組織(βT) 為主,在βT中有次生α 相和殘留β相存在,組織中未見原始β晶界。

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使用鋸床以及線切割將TC11鈦合金棒材加工成4 份,分別在兩相區以及單相區(955、975、995 和 1015 ℃)對該合金進行固溶處理,保溫時間為 1.5 h,水冷。固溶處理完成后,從棒材上取樣并進行XRD測試、微觀組織觀察以及拉伸性能測試,其中拉伸試樣取樣方向為 L 向(棒材縱向)。使用 Empyrean X 射線衍射儀進行XRD測試,掃描角度為 30° ~ 80°;使用 OLYMPUS光 學 顯 微 鏡 觀 察 顯 微 組 織; 室 溫 拉 伸 性 能 使 用INSTRON 萬能試驗機進行測試,每次測試 3 組試樣,最后取平均值;使用 Quanta 型掃描電鏡觀察高倍微觀組織和拉伸試樣斷口微觀形貌。

2、試驗結果與討論

2.1微觀組織

圖 2 為TC11鈦合金棒材經不同固溶溫度處理后的微觀組織,與圖 1 原始鍛態組織相比,經固溶處理后的αp相和βT均有明顯變化,原始組織中被扭轉和拉長的αp相隨著固溶溫度升高而逐漸變小、變圓,同時體積較小的αp相逐漸消失。當合金在兩相區溫度進行加熱時,組織中發生α→β以及靜態再結晶轉變,使得αp相逐漸溶解、球化,并有新的αp相形成,組織中αp相的分布、成分及形貌與α /β的溶質元素分布、取向關系、界面能相關[9-10]。而逐漸球化的原因主要為棒材經變形加工后,內部組織中存在大量晶體缺陷,且有大量畸變能,在加熱過程中,大量畸變能開始釋放,使得組織中αp相的界面發生分離,導致αp相發生球化,當固溶溫度升至單相區后,組織中αp相完全溶解消失。

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圖 2經不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的微觀組織

Fig. 2Microstructure of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures(a) 955 ℃ ; (b) 975 ℃ ; (c) 995 ℃ ; (d) 1015 ℃

固溶加熱完成后,在隨后的水冷過程中,組織中發生β→α 相轉變。可以發現,隨著固溶溫度的升高,水冷后的組織中有細針狀的次生α 相不規則分布在基體中,這是因為合金經高溫加熱處理后,組織中有大量亞穩定β相被保留下來,亞穩定β相為過飽和固溶體,在冷卻時,水冷會產生較大過冷度,促使亞穩定β相中析出大量無方向性且細小針狀次生α 相不規則分布在基體中。

2.2XRD 分析

根據圖 2 中微觀組織的分析可得,經不同固溶溫度處理后的TC11鈦合金相組織發生改變。圖 3 為經不同固溶溫度處理后合金的XRD圖譜,其中馬氏體α'相與αp相都有相同的密排六方點陣,其具有十分相近的點陣常數,二者的XRD圖譜沒有明顯差別[11-12],故需要結合圖 2 中的微觀組織判斷α'相是否出現。

結合圖 2 可得,合金經 955 ℃ 固溶處理后,組織中以αp相為主,經 975 ℃固溶處理后,組織中出現α'相,經1015 ℃固溶處理后,組織中αp 相消失。由圖 3 還可得,經 955、975、995 ℃固溶處理后,衍射峰強度差別較小,經 1015 ℃ 固溶處理后,(002) 衍射峰的強度上升明顯,而(102)和(103) 衍射峰消失,這是因為固溶溫度升高導致元素再分布,其中α 相與α'相中的 Al 含量隨著固溶溫度升高而增加,而 Mo 元素與之相反,組織中元素含量的變化會使晶體結構發生變化,導致晶格常數改變[13]。

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圖 3經不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的XRD譜圖

Fig. 3XRD patterns of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures

2.3力學性能

圖 4 為合金經不同固溶溫度處理后的拉伸性能,由圖 4 可得,合金的強度隨著固溶溫度的升高呈現出先升高再降低的趨勢,在 995 ℃時,合金強度達到最大值,其中抗拉強度(Rm)為 1403 MPa,屈服強度(Rp0.2)為 1158 MPa,合金的塑性則隨著固溶溫度升高一直降低,當固溶溫度超過 995 ℃ 時,斷后伸長率(A)下降明顯,在 955 ℃時,合金塑性最佳,其中斷后伸長率(A)為 9.5% ,斷面收縮率(Z)為 32% 。

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圖 4經不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的力學性能(a)強度; (b)塑性

Fig. 4Mechanical properties of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures (a) strength; (b) plasticity

在外加應力作用下,當應力值大于位錯開動所需臨界應力時,位錯開始進行滑移,在滑移的過程中,組織中的不同形貌α 相對位錯滑移起到的阻礙程度不同,故合金的微觀組織是影響其力學性能的主要因素。TC11 鈦合金是典型α +β型兩相合金,當合金經955 ℃固溶處理后,組織中包含大量αp相,在發生塑性變形時,αp相在發生轉動的同時會協調塑性變形,使得合金塑性提高。合金經 975 ℃ 固溶處理后,組織中αp相含量降低,并有細小針狀的α'相析出,會增加位錯在滑移過程中遇到的阻礙,導致合金強度升高。合金經995 ℃固溶處理后,組織中αp相的數量與尺寸明顯減小,且α'相的含量增大,這是因為固溶溫度升高,增加析出相的驅動力,使得組織中析出較多彌散分布的α'相。隨著組織中α'相含量增加,位錯在進行滑移時,大量交錯排列的α'相會起到較大的阻礙作用,導致塑性變形更加困難,合金強度增加,同時組織中含有一定數量的αp相,在強度增加的同時保證合金具有一定的塑性[14]。合金經 1015 ℃ 固溶處理后,此時溫度位于單相區,αp相完全消失,組織的協調性大幅下降,大量細小的α'相對滑移有較大的阻礙作用,在塑性變形過程中,位錯無法順利通過α /β相界面,導致界面處形成位錯塞積,且容易產生應力集中,這會讓塑性變形過早的進入屈服階段,導致合金強度下降。同時當固溶溫度高于相變點時,組織中的β晶粒快速增長,形成粗大的β晶粒,其晶界完整平直,這種組織在進行拉伸時,空洞容易在粗大的β晶粒晶界處形成并擴展,使得合金塑性下降明顯。

2.4斷口微觀形貌

圖 5 是經不同溫度固溶處理后合金的拉伸斷口微觀形貌,當經兩相區溫度(955、975 ℃)固溶處理后,其斷口微觀形貌相似,均以韌窩(位置 A) 為主,具有明顯的韌性斷裂特征,宏觀表現為塑性良好,韌窩通常是以αp相為微孔成核的核心源,通過微孔成核、長大與聚合的方式使合金發生裂紋、擴散、斷裂,由于固溶溫度位于兩相區時,組織中αp相尺寸較大,在微孔聚合長大過程中導致韌窩具有較大尺寸[15]。圖 5(b)與圖5(a)相比,存在一定量的微小空洞(位置 B)和二次裂紋(位置 C),說明施加拉應力后,裂紋在進行擴展時,其尖端會產生較大應力,裂紋不斷向前擴展的過程中同時也向垂直擴展的方向進行延伸,產生二次裂紋,從而增加裂紋擴展的曲折性,導致合金強度升高,這與圖4 結果相一致。

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圖 5經不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的拉伸斷口形貌

Fig. 5Tensile fracture morphologies of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures (a) 955 ℃ ; (b) 975 ℃ ; (c) 995 ℃ ; (d) 1015 ℃

當經 995 ℃固溶處理后,此時溫度已達到合金相變點,組織中αp相含量大幅度降低,圖 5(c)的斷口形貌中雖然有韌窩存在,其深度變淺且數量減少,并有明顯撕裂棱(位置 D) 出現,總體形貌變化明顯,此形貌符合圖 4 中強度較大且具備一定塑性的數值趨勢。經1015 ℃固溶處理后,此時為單相區溫度,圖 5(d)中的斷口微觀形貌結晶狀明顯,且有較大的撕裂棱,在巖石狀表面有大量撕裂狀小韌窩,此形貌符合脆性斷裂特征。因為在單相區固溶處理后,組織中αp 相完全消失,以粗大β晶粒為主,當進行拉伸時,組織中粗大β晶粒最先發生塑性變形,在變形量不斷增加的過程中有微孔形成,大量微孔逐漸長大并接觸相連,導致粗大β晶粒斷裂時形成細小的淺韌窩[16]。

3、結論

1) 經不同溫度固溶處理后,TC11 鈦合金的αp相和βT均有明顯變化,原始組織中被扭轉和拉長的αp相隨著固溶溫度升高逐漸變小、變圓,同時體積較小的αp相逐漸消失。

2) 合金經 995 ℃ 固溶處理后,其強度達到最大值,其中抗拉強度(Rm)為 1403 MPa,屈服強度(Rp0.2)為 1158 MPa,合金經 955 ℃固溶處理后,其塑性最佳,斷后伸長率(A)為 9.5% ,斷面收縮率(Z)為 32% 。

3) 經兩相區溫度(955、975 ℃)固溶處理后,其拉伸斷口微觀形貌相似,均以韌窩為主,經 995 ℃固溶處理后,韌窩的深度變淺且數量減少,并有明顯撕裂棱出現。經 1015 ℃ 固溶處理后,拉伸斷口形貌結晶狀明顯,且有較大的撕裂棱,在巖石狀表面有大量撕裂狀小韌窩,符合脆性斷裂特征。

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