在現代醫療領域，個性化醫療需求日益增長，選區激光熔化（selective laser melting, SLM）技術作為一種先進的金屬增材制造技術，已經成為定制化醫療器械制造的重要手段。尤其是對于骨科植入物等關鍵醫療產品，選區激光熔化技術能夠提供精確的幾何形狀和優異的力學性能，滿足臨床應用的嚴格要求 [1]。在選區激光熔化技術發展早期，研究重點是制備樣件的結構復雜度、效率、成形質量和使用性能。隨著技術的成熟和穩定，批量生產成為可能，人們開始更加注重生產成本和資源消耗。除了設備本身折舊外，原料粉末一直是生產成本的主要組成部分。Ti6Al4V 合金材料生物相容性和力學性能優異，被廣泛應用于醫療領域，其使用要求嚴格，制備工藝復雜，原材料成本一直居高不下。在選區激光熔化過程中，只有部分金屬粉末經歷熔化凝固成形，若未進行回收會造成大量直接損失，提升零件成本，削弱增材制造的經濟優勢。因此提高粉末材料的利用率，降低生產成本成為亟需解決的問題 [2]。

為提高粉末材料使用率，通常會對未熔化成形的粉末進行回收，經篩分后再次用于生產制造 [3‒5]。然而，這部分粉末在重復使用過程中受到熱循環影響，回收過程中暴露于空氣中，使粉末的物理和化學特性發生變化，可能會影響選區激光熔化成形件的質量和性能 [6‒7]。特別是對于醫用 Ti6Al4V 合金，任何微小的粉末特性變化都可能對最終產品的安全性和可靠性產生重大影響 [8]。粉末循環使用并非易事，既要符合粉末質量要求，又要保證成形零件的力學性能 [9]。因此對粉末循環使用次數的控制就成為了質量控制的關鍵。

國內外學者對金屬粉末循環使用的研究涵蓋了粉末特性演變、成形樣件性能變化等多個方面 [10‒12]。Weiss 等 [13] 研究發現，經過 11 次循環使用的 AlSi10Mg 粉末化學成分和顆粒形狀無顯著變化，但粉末粒徑粗化，流動性增加，成形件力學性能有所提高。Koushik 等 [14] 對 Ti6Al4V 粉末進行 10 次重復利用，結果顯示粉末性能及成形件的拉伸性能在循環利用過程中未發生顯著變化。Gruber 等 [15] 研究了 718 合金粉末再循環使用后的沖擊性能，發現隨著循環次數的增加，粉末表面富集納米尺寸的氧化物顆粒，導致成形件中氧化物缺陷的含量增加，對成形件的力學性能產生負面影響。郭雨萌等 [16] 研究了 GH3536 粉末在選區激光熔化制造過程中的循環利用，結果表明循環 20 次內成形試樣的拉伸強度未有顯著變化，但粉末中氧元素和氮元素含量上升。對于不同種類粉末循環使用的研究已取得階段性進展，進一步說明在不影響零件質量的情況下，對選區激光熔化成形工藝中金屬粉末再利用是切實可行的。盡管已有一定研究成果，但大多數研究集中于幾次或十幾次的短期少量粉末循環，所得結果的相關性不明顯。實際生產應用往往涉及更大體量粉末，不同的應用場景對循環使用的要求也有不同。本文研究了選區激光熔化成形醫用 Ti6Al4V 合金粉末循環使用，分析了粉末特性變化對成形件微觀結構和力學性能的影響。該研究對于優化生產工藝，提高產品質量，降低制造成本以及推動增材制造技術在醫療領域的發展具有重要的實際意義，并為臨床應用提供科學依據和技術支持。

1、實驗材料及方法

實驗原料為醫用 Ti6Al4V 合金粉末材料，其化學成分如表 1 所示。實驗中將原始粉末記為 “循環 0 次粉末”，完成 1 次制備過程的粉末記為 “循環 1 次粉末”，以此類推，循環次數共計 30 次，此過程中不添加新粉。使用 Mastersizer 3000 激光粒度儀測量粉末粒度及分布。通過 FlexSEM 1000 II 掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope, SEM）觀察粉末形貌。采用 HYL-1001 型多功能粉體物理特性測試儀測量粉末流動性、振實密度和松裝密度。依據 YS/T1297-2019 標準中的掃描電子顯微鏡法對鈦合金粉末顆粒進行統計并計算球形率。

表 1 鈦合金粉末化學成分 (質量分數) 

Table 1 Chemical composition of the titanium alloy powders（%）

Al	V	Fe	O	C	N	H	Ti
6.2800	4.0700	0.0310	0.0980	0.0066	< 0.0050	< 0.0020	余量

采用 EOS M280 選區激光熔化設備制備鈦合金試樣。成形工藝參數如下：激光功率 280 W，掃描速率 1200 mm/s，掃描間距 0.1 mm，掃描層厚 0.03 mm，掃描方式為逐層旋轉，旋轉角度 67°。循環粉末每次成形的工藝參數相同，保護氣體為氬氣。

成形試樣分別為拉伸試樣、密度試樣和硬度試樣，其中拉伸試樣尺寸見圖 1 所示，密度和硬度試樣尺寸均為 10 mm×10 mm×10 mm。在真空熱處理爐中對試樣進行熱處理，熱處理工藝為 800 ℃，保溫 2 h，隨爐冷卻至室溫。通過顯微鏡觀察試樣顯微形貌，在 INSTRON 萬能力學實驗機上進行拉伸測試，利用阿基米德排水法測量密度，采用 HVS1000Z 顯微維氏硬度計測試成形試樣硬度。

2、結果分析

2.1 不同循環次數鈦合金粉末性能

2.1.1 粉末粒度分布

在選區激光熔化工藝中，粉末粒徑的均勻性直接關系到鋪粉質量和激光吸收率，影響材料在熔化和凝固過程中的行為，進而決定成形件的質量和性能。圖 2 為醫用鈦合金粉末不同循環使用次數的粒度分布曲線。圖 2 (a) 中粉末粒度呈高斯分布，隨循環次數的增加，曲線寬度變窄，峰值增高，曲線水平向右側偏移，說明循環使用次數增加后，粉末粒徑范圍更加集中，同時還表明小尺寸粉末顆粒（小于 15 μm）數量減少，大尺寸顆粒（大于 40 μm）數量增加，這與文獻 [17] 中的研究結果一致。由圖 2 (b) 粉末粒度累積分布曲線可知，粉末粒徑分布特征值 D₁₀、D₅₀、D₉₀均隨循環使用次數的增加而升高，粉末循環使用 30 次后，粒徑分別增加了 6.14 μm、7.61 μm 和 11.14 μm。由于每次成形過程都經歷鋪粉過程，體積小的粉末顆粒在鋪粉板的推力作用下填充到尺寸較大顆粒間的空隙，如圖 3 (a) 所示。圖 3 (b) 為粉末循環使用選區激光熔化成形過程，相較于大顆粒，小顆粒具有更高的吸熱效率和較低的熔化溫度，更容易被激光束捕捉并完全熔化，粉末逐層疊加成形和多次循環使用使得小顆粒粉末先被消耗，導致整體粉末顆粒逐漸變大，粒徑分布發生偏移。同時，高能量激光掃到粉末顆粒上產生的飛濺以及熱影響區周圍的粉末發生粘連形成大尺寸顆粒，并隨著粉末循環次數的增加而上升。在循環使用過程中，粉末顆粒經歷多次摩擦、碰撞，導致部分顆粒表面破碎，掉落的碎屑與小顆粒彼此粘連或者附著在大顆粒上形成更大的復合顆粒，進而使粉末顆粒粒徑增大，如圖 3 (c) 所示。

2.1.2 粉末形貌

圖 4 為不同循環使用次數鈦合金粉末顯微形貌。從整體上看，經過多次循環使用后粉末顆粒仍呈現出較好的球形度，但隨著循環次數增加，粉末顆粒表面出現了一些變化。0 次粉末形貌如圖 4 (a)、(b) 所示，其大部分顆粒形貌呈球形，少量顆粒表面上附有小衛星球顆粒，還有少數顆粒呈非規則形狀。經過 15 次循環使用后，如圖 4 (c)、(d) 所示，粉末顆粒間出現粘附和團聚現象，顆粒表面的衛星顆粒經過多次燒結粘連在大顆粒上，呈現非規則狀態堆積在一起，且粒徑尺寸增加。這是由于經過篩粉后，篩出尺寸大的殘渣、顆粒，保留了尺寸更細小的粉末顆粒。在激光熔化過程中，體積較小的粉末顆粒由于飛濺、重熔、假燒結等形成了粘附和團聚，發生相互粘連呈現出團聚現象。經過循環 30 次，如圖 4 (e)、(f) 所示，小顆粒團聚成形的大顆粒不斷消耗或篩出，粉末顆粒間出現粘附和團聚的顆粒減少，衛星球顆粒幾乎消失，有少量的非規則顆粒，粉末顆粒球形度基本沒有變化。但與 0 次粉末顆粒相比，表面稍變粗糙，如圖 4 (f) 中標記所示，粉末顆粒輪廓毛糙，呈現微小鋸齒狀，表面上有細小的紋理，粒徑尺寸增加，進一步驗證了圖 2 中多次循環后粉末粒徑增加的現象。

2.1.3 粉末物化性能

圖 5 和表 2 為不同循環次數鈦合金粉末的化學成分。綜合分析圖和表可知，粉末循環使用 15 次后，主要元素鋁微量增加，循環 30 次后鋁含量下降且低于 0 次粉末。鋁含量的增加可能是因為在粉末循環使用過程中，低熔點的鋁元素相較于其他金屬元素更容易與氧氣反應形成氧化鋁，氧化鋁附著在粉末顆粒表面，并在粉末混合過程中重新分布。當循環 15 次粉末顆粒出現黏附團聚且未達到篩出尺寸時，氧化鋁發生聚集。在選區激光熔化設備艙室內，盡管熔池及其周圍部分鋁元素在高溫下蒸發，但鋁元素蒸發速率小于氧化速率，而且先形成的氧化層還可能會阻礙鋁元素的蒸發，所以鋁聚集于顆粒表面導致其微量增加。當循環次數增加到 30 次，氧化鋁層的厚度逐漸達到一個飽和狀態，并在反復鋪粉、混合、篩分過程中剝落或在高溫下分解，隨著粉末間粘附和團聚的顆粒被不斷破碎和篩出，粉末流動性增加，鋪展的粉末顆粒暴露在高溫艙室中，促進了鋁元素的蒸發，進而導致鋁含量的降低 [18]。另一主要元素釩的含量變化微弱，并不明顯。對于其他微量元素，隨循環次數增加變化相對明顯的是氧元素。多次循環后，氧元素含量稍有上升，一方面是在制備過程中混入艙室內的殘留空氣，另一方面可能是篩分和存儲過程中與空氣接觸，成形過程中空氣中的氧元素在高溫下氧化分離出來被粉末顆粒吸收 [19]。有文獻 [18] 報道，氧含量的適量增加可能會對成形試樣的力學性能產生影響。結合表 2 中元素含量分析，雖然鐵元素含量也存在先升后降的變化，但是變化數值都極小并遠低于標準要求的閾值，碳、氮和氫元素幾乎沒有變化，與閾值的數量級相差較大，可忽略不計。與 ISO5832-3 標準規定的植入物 Ti6Al4V 元素含量相比，循環 30 次后粉末化學成分均在規定的限定范圍內。

表 2 鈦合金粉末化學成分 (質量分數) 

Table 2 Chemical composition of the titanium alloy powders（%）

循環次數	Al	V	Fe	O	C	N	H
0 次	6.2800	4.0700	0.0310	0.0980	0.0066	< 0.0050	< 0.0020
15 次	6.3900	4.1000	0.0400	0.1200	0.0064	0.0120	0.0028
30 次	6.2500	4.1200	0.0340	0.1200	0.0067	0.0140	< 0.0020
ISO5832-3	5.5000~6.7500	3.5000~4.5000	≤ 0.3000	≤ 0.2000	< 0.0800	≤ 0.0500	≤ 0.0150

圖 6 為不同循環次數粉末的物性參數。從圖中可以看出，粉末循環 15 次和 30 次后的結果幾乎無差別，但是與 0 次粉末相比略有不同。0 次時粉末流速為 34.0 (s/50 g)，經 30 次循環后降到 30.6 (s/50 g)，說明粉末流動性有所提高。與 0 次粉末相比，循環 30 次后粉末球形率從 98% 降至 93%，粉末松裝密度和振實密度均略有增加。

粉末的流動性受到包括粉末粒徑分布和顆粒形狀、粉末表面狀態、粉末密度、形態特征以及衛星顆粒等多種因素共同影響。粉末球形率下降，粉末流動性未受影響，說明循環 30 次后粉末顆粒球形率下降程度未對粉末流動性產生負面影響。產生這種現象的原因有：(1) 在循環過程中，部分粉末顆粒在經歷飛濺、重熔和燒結后，顆粒形態變得不規則，不規則形狀的顆粒在一定條件下相互嵌合更好，減少顆粒間的摩擦和阻力，從而提高粉末的流動性。(2) 在選區激光熔化循環過程中，粉末顆粒的表面變得粗糙（如圖 4 中 (f)），這種粗糙增加了顆粒表面的摩擦力，從而降低了粉末的球形率。同時粗糙的顆粒表面會減少顆粒間的靜電作用和范德華力，并減弱架橋現象，使得顆粒更容易流動，增加流動性。(3) 在循環過程中，小粉末顆粒容易被帶出或優先消耗掉，衛星顆粒占比降低，從而降低粉末整體表面積，使得顆粒間的摩擦和粘附作用減少，并降低粉末在流動過程中的阻力，進一步提高流動性。

循環使用 30 次后，粉末松裝密度和振實密度也略有增加。雖然粉末粒徑隨循環次數增加的變化不明顯，但微弱的變化在總體質量上有所呈現。因此，在相同體積下，與 0 次粉末相比，經過 30 次循環的粉末質量較大，其松裝密度和振實密度也相應提高。松裝密度和振實密度的增加有利于提高粉末流動性，在鋪粉過程中更易獲得較為致密的粉末薄層，減小粉末顆粒間的空隙，進而在熔化凝固后形成更致密的實體結構 [20]。同時在循環使用過程中，經過不斷地鋪粉和篩粉，使得粉末重新混合，消耗小顆粒，篩出尺寸大、不規則顆粒，保留粒徑范圍適中的顆粒，增加顆粒間的接觸面積，也促進了松裝密度和振實密度的上升。

2.2 不同循環次數鈦合金成形件的性能

2.2.1 顯微形貌

使用不同循環次數粉末制備試樣，其顯微組織形貌如圖 7 所示。從圖中可以看出，不同循環次數下的成形試樣均具有良好的致密性，未出現孔隙、微裂紋等缺陷。說明經過 30 次循環使用后粉末粒徑分布及物化性能上的變化并未對成形試樣的致密性和顯微組織產生影響。從圖中可以看到，試樣顯微組織為細片層狀 α+β 結構，白色區為 α 相，其周圍深色區為 β 相，β 相晶粒更細小 [21]，且隨著循環次數增加，晶粒形態、大小沒有明顯差異，與文獻 [22] 得到的結論相同。細層狀 α 相和細小的 β 相可有效抵抗外力作用時內部原子發生位錯滑移，分散應力，提高試樣抗拉強度和延伸率 [23]。金相組織主要受控于材料化學成分、熱處理過程以及冷卻速率等因素，由于粉末多次循環使用后合金成分并未發生明顯改變，故在相同選區激光熔化成形環境和熱處理條件下，試樣微觀組織結構和析出相特征也未發生變化，穩定的顯微組織能夠確保鈦合金成形試樣具有良好的力學性能。

2.2.2 硬度和密度

圖 8 為粉末循環使用后成形試樣的硬度和密度。由圖可知，粉末在不同循環次數下制備的試樣密度無變化，均為 4.42 g・cm⁻³，說明試樣致密性較高。這是由于粉末顆粒形貌、粒度分布的變化程度并不顯著，沒有對試樣成形密度產生影響。經歷 30 次循環后成形試樣內部仍保持致密且無氣孔（圖 7 所示），進一步說明試樣致密度高的原因。由圖還可以看到，隨著粉末循環次數增加，試樣的顯微硬度從 HV 330 到 HV 323，變化并不明顯。隨著粉末循環使用次數增加，粉末化學成分基本沒有變化，化學穩定性有助于維持成形試樣的性能。成形試樣的顯微組織結構未受影響，致密性較高，因此顯微硬度未發生明顯的變化。表明試樣密度和硬度與循環使用次數的關聯性較小。

2.2.3 拉伸性能

圖 9 為不同粉末循環次數成形試樣拉伸性能。由圖可知，與 0 次粉末相比，循環次數增加到 30 次時，抗拉強度、屈服強度和延伸率分別增加到 1003 MPa、919 MPa 和 15%，相比于 0 次分別提高了 2.77%、5.63% 和 25.00%。而且 0 次到 30 次循環粉末成形試樣拉伸性能均高于 ISO5832-3 標準中規定最小值（抗拉強度、屈服強度和延伸率分別為 860 MPa、780 MPa 和 10%），滿足實際使用要求。由 2.1.3 節粉末特性結果可知，粉末循環使用 30 次后仍具有良好的流動性，粉末能夠均勻地鋪展在基板上，試樣穩定成形、缺陷減少且致密性良好，從而保證了試樣良好的力學性能。相關研究報道表明 [19,24]，在一定范圍內適量的增加氧含量可以提高選區激光熔化鈦合金試樣的強度。本研究結果顯示，粉末循環 0 次到 15 次粉末中的氧含量上升，對應的試樣屈服強度和延伸率略有增加。這是由于微量氧可以溶解在 Ti6Al4V 合金中形成固溶體，增加合金的晶格畸變，提高位錯運動阻力，增強合金強度。微量氧元素還可以促進晶界處細小氧化物的形成，即使宏觀上顯微組織形貌和晶粒沒有明顯變化，但是細小氧化物也能夠釘扎晶界，阻礙晶界滑移，從而在一定程度上提高試樣的屈服強度和延伸率 [25]。當粉末循環從 15 次到 30 次時，氧含量未發生變化，試樣的屈服強度和延伸率也未發生變化，進一步說明氧含量與拉伸性能之間存在著相關性。

圖 10 為不同粉末循環次數成形試樣拉伸斷裂斷口形貌。由圖可知，不同粉末循環次數試樣斷口形貌特征基本相似，宏觀形貌顯示斷口處呈暗灰色，有明顯縮頸和較寬的剪切唇，中心位置放大后的微觀形貌可觀察到大小不一的韌窩（圖 10 中箭頭標記），且斷口處無裂紋，有少量微孔（圖 10 中三角形標記），表明鈦合金試樣在拉伸過程中經歷塑性變形，形成了韌性斷裂。

3、結論

(1) 隨著循環使用次數的增加，Ti6Al4V 鈦合金粉末材料的粒度分布集中，小尺寸顆粒比例下降，大顆粒占比提高，粉末粒度特征值均有增加，顆粒出現粗化。循環 30 次后，粉末顆粒間粘附和團聚現象減少，粉末流動性提高，球形率降低，振實密度和松裝密度變化微弱，粉末成分中鋁元素含量下降、氧元素含量上升，其他元素成分保持穩定。

(2) 不同粉末循環使用次數下制備試樣，成形試樣顯微組織沒有發生明顯變化，由細片層狀 α+β 相組成。試樣致密性良好，未出現孔隙、微裂紋等缺陷，不同循環次數下試樣密度未變，均為 4.42 g・cm⁻³，試樣顯微硬度也沒有受到明顯影響。

(3) 粉末循環次數從 0 次增加至 15 次的過程中，選區激光熔化制備試樣的拉伸強度保持穩定，屈服強度和延伸率略有上升。循環次數進一步增加至 30 次時，試樣的拉伸強度有所提高，屈服強度和延伸率未變化。不同循環次數試樣的拉伸斷口形貌特征一致，斷裂類型均為韌性斷裂。說明鈦合金粉末經歷 30 次循環使用，仍能保持其良好的力學性能，滿足實際使用要求。

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（注，原文標題：選區激光熔化醫用Ti6Al4V粉末循環利用及其對成形質量的影響）

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