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TC11合金顯微組織特征參數與拉伸性能的定量關系


發布日期:2025-4-27 17:41:26

鈦合金具有密度小、比強度高、耐蝕性優異等特點,廣泛應用于航空發動機葉片、機身結構件及緊固件等關鍵部件的制備,是航空航天領域的理想結構材料之一[1-2]。隨著航空航天領域對高性能材料的迫切需求,鈦合金的綜合力學性能標準不斷提升。研究表明,鈦合金的力學性能主要由組織決定[3-5],然而,鈦合金的組織具有多樣性,多樣化的組織導致其性能各不相同,甚至同一類型組織中顯微組織特征參數(等軸α相的含量、晶粒尺寸以及片層α相的厚度、長寬比)的差異也會顯著影響材料性能。為滿足實際工況要求,需對鈦合金顯微組織進行調控以獲得理想的綜合力學性能,但現有研究多聚焦于熱處理工藝參數調整,該方法存在工藝優化過程復雜、周期長等問題[6-9]。若能了解鈦合金組織與力學性能的定量關系,將有效簡化最優熱處理制度的探索過程,對組織和性能的調控有重大參考價值。

在早期研究中,Hall-Petch公式被應用于組織-性能定量分析領域,Bhattacharjee等人[10]用該公式建立了Ti-10V-4.5Fe-3Al合金晶粒尺寸與強度、韌性的定量關系,為后續研究提供了理論框架。Gong等人[11]通過定量表征Ti-20C合金固溶時效處理后的顯微組織,結合Hall-Petch公式與混合規律,建立了等軸α相體積分數、晶粒尺寸等微觀組織參數與屈服強度、斷裂伸長率的定量關系模型。隨著機器學習技術的發展,部分學者開始運用BP人工神經網絡研究定量關系,Shi等人[12]采用此方法建立Ti-6Al-4V合金片狀α相、原始β晶粒尺寸與拉伸性能之間的關系,所建立的關系具有良好的預測效果。周建偉[13]對比分析了多元非線性回歸與BP人工神經網絡在網籃狀組織特征參數與拉伸性能關聯建模中的適用性,兩種方法的預測結果均與實驗值高度吻合。Wang等人[14]則通過多元非線性回歸方法系統研究了TG6鈦合金片層α相厚度與拉伸性能的定量關系,驗證了統計模型在特定組織參數分析中的有效性。現有研究表明,鈦合金顯微組織特征參數與力學性能之間的定量關系經驗模型常用的有兩類:基于統計學的多元非線性回歸法和基于人工智能的神經網絡模型法。一般而言,樣本數據較少時,選用多元非線性回歸法精確度較高[15]。

目前,對鈦合金顯微組織特征參數與力學性能之間的定量關系研究并非空白,但現有成果在體系完整性和普適性方面需要不斷完善。以典型高鋁當量α+β鈦合金TC11(Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si)為例[16],其在500℃以下兼具優異的高溫強度與抗蠕變性能,廣泛應用于航空發動機高壓壓氣機盤及葉片等熱端關鍵部件。然而,針對TC11合金顯微組織特征參數與力學性能的定量關系研究仍較為缺乏。因此,本研究通過采集不同固溶時效工藝下的顯微組織參數,構建其與室溫拉伸性能的定量關系模型,以期為TC11合金的工程化應用提供理論支撐。

1、實驗

本實驗以950℃下鍛造、變形量為35%的TC11鈦合金棒材為研究對象,通過連續升溫法測得相變點為980℃±5℃。圖1a展示了試驗用TC11鈦合金棒材的低倍組織,原始組織為等軸組織,α相尺寸各異且晶粒邊界不規則,與β相交錯分布;圖1b為試驗用TC11鈦合金棒材XRD衍射圖譜,主要由α相和β相衍射峰構成,其中(002)和(101)晶面指數的衍射峰較強,無其他明顯衍射峰,由此結合圖1a可知原始微觀組織由α相和β相組成。

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為優化合金微觀組織,對棒材進行不同制度的熱處理。如表1所示,設置固溶溫度分別為955℃、965℃、975℃、985℃,保溫1h后空冷(AC),隨后選取時效溫度520℃、530℃、540℃,保溫6h后AC處理,共制備12個樣品。利用光學顯微鏡和GeminiSEM300場發射掃描電子顯微鏡進行顯微組織觀察;采用D8AdvanceX射線衍射儀對合金進行物相分析,衍射儀X射線管采用銅靶,掃描范圍為30°~90°;使用INSTRON5985萬能拉伸試驗機測試拉伸實驗性能。運用ImageJ軟件統計顯微組織中的等軸α相含量、晶粒尺寸和片層α相厚度、長寬比。在測量中,隨機選取樣品不同位置的3個區域,通過調整灰度閾值自動區分α相與晶界;等軸α相含量由閾值分割后的面積占比直接計算;晶粒尺寸通過統計顆粒的等效圓直徑獲得;片層α參數通過手動測量多個位置后取平均值。所有步驟重復3次以保證結果可靠。基于二次多項式為模型,建立TC11鈦合金顯微組織特征參數與力學性能的定量關系。

2、實驗結果與分析

2.1顯微組織

為了探究同一時效溫度下,不同固溶溫度對TC11合金微觀組織的影響,選取955~985℃固溶后經540℃時效的試樣觀察,如圖2所示。當固溶溫度為955℃時(圖2a),初生α相(以下簡稱等軸α相)的等軸化程度相較原始組織顯著提高,平均晶粒尺寸由原始態7.32μm減小至4.22μm;965~975℃時,組織轉變為雙態結構(圖2b~c),并形成連續β晶界,等軸α相含量由46.08%降至7.79%,具體表現為通過α→β的相轉變,使得α相持續溶解含量減少[17-18]。超過相轉變溫度980℃后(圖2d),等軸α相完全消失,形成具有完整β晶界的典型魏氏組織。綜上分析,可以發現固溶溫度會影響等軸α相的形態和含量。

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時效是針對固溶冷卻后的組織,進行較低溫度的保溫并空冷。為探究時效溫度對微觀組織的影響,選取975℃固溶后經520~540℃時效的試樣觀察,如圖3所示。在空冷條件下冷卻速度較慢,β相優先沿晶界形核并向晶內生長,因此析出的α相幾乎沒有等軸狀,此時的顯微組織均由等軸α相、次生α相(后文稱為片層α相)和層間殘留β相組成,區別在于時效過程中所析出α相尺寸和形態的差異[19-21]。在時效溫度為520℃時(圖3a),β轉變組織內部出現細條狀或紡錘狀α形態,平均厚度為0.47μm,長寬比為62.48;540℃時效時形成在β片層內整齊排列的細片層α形態(圖3c),平均厚度為0.41μm,長寬比增大到115.67。研究發現,溫度每升高10℃可使長寬比提升26.6,片層α相厚度減小約0.03μm,表明時效溫度會影響片層α相的形貌。

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固溶處理形成的α'、α''及亞穩β相在時效過程中發生脫溶轉變[22],最終分解為α/β相。圖4a是540℃時效時不同固溶溫度下的XRD圖譜,圖4b是975℃固溶時不同時效溫度下的XRD圖譜。可以發現固溶時效后組織主要由α相與β相構成,未檢測到亞穩相(α'、α''或亞穩β相),這也進一步證明時效會使組織中的亞穩相發生分解,最終形成α相與β相的結論。圖4a和圖4b兩者的衍射峰衍射峰差異主要體現在α(002)、α(101)及β(110)峰強度,這是因為合金元素在加熱過程中發生了元素再分配現象[23],α穩定元素(Al等)以及β穩定元素(Mo等)分別向α相和β相中進行擴散,一方面會影響相的含量,另一方面因合金元素與Ti原子半徑不同,其溶入原晶格容易引發晶格畸變,從而影響特定晶面的衍射峰強度。

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采用ImageJ軟件統計了等軸α相含量、晶粒尺寸及片層α相厚度與長寬比,數據如表2所示。統計結果表明:同一時效溫度下,固溶溫度升高導致等軸α相含量降低,晶粒尺寸穩定在4~6μm;同一固溶溫度時,時效溫度每升高10℃,片層α相長寬比平均增加13.31。

2.2熱處理對TC11鈦合金的力學性能研究

2.2.1TC11鈦合金室溫拉伸性能分析

表3為TC11鈦合金在不同熱處理制度下的室溫拉伸性能,為方便觀測,繪制成統計圖,如圖5所示。在固定時效溫度下,材料力學性能隨固溶溫度升高呈現兩階段演變規律:第一階段是固溶溫度在955℃~965℃時,材料強度逐漸降低,塑性略微上升,抗拉強度(UTS)、屈服強度(YS)降低的變化范圍在80~100MPa以內,延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)則分別提升1.5%和2%。此現象歸因于低溫固溶條件下,等軸α相含量較多,變形可以分散到臨近的晶粒中去,防止個別晶粒產生應力集中現象而導致開裂,因此宏觀上表現為良好的塑性和較低的強度。第二階段則是在固溶溫度從965℃上升至985℃區間內,材料強度增加塑性卻下降。在固溶溫度為955℃時強度最高,塑性優異,而在965℃時塑性最佳,強度最差。出現上述趨勢,主要原因是隨著固溶溫度的升高,組織形態發生改變,由等軸組織逐漸轉變為雙態組織以及魏氏組織,等軸α相含量減少,片層α相長寬比增加,對位錯運動的阻礙加大,而塑性變形正是由于位錯的滑移、攀移等引起的[24-26],所以強度會有升高的趨勢。

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對比同一個固溶溫度下不同時效溫度對應的拉伸性能數據可以發現(圖5),各曲線走勢相近,不同時效溫度下的拉伸性能并無明顯差別。具體而言,當時效溫度在520~540℃范圍內波動時,對合金力學性能的影響微弱。這表明,在固溶時效處理過程中,固溶處理能夠在較大范圍內調整合金的強塑性;時效溫度的微小改變對材料力學性能的影響則較小。本研究結果與張明玉[24]對TC10鈦合金的研究結論有相似之處,即時效溫度的適度調整對最終性能影響有限。

2.2.2顯微組織特征參數與力學性能的定量研究

鈦合金中等軸α相含量和晶粒尺寸以及片層α相長寬比和厚度等特征參數被認為是影響鈦合金性能的重要組織參數[27-28]。圖6展示了TC11鈦合金等軸α相含量與室溫拉伸性能的統計關系,其中藍色曲線代表強度隨等軸α相含量的變化趨勢,隨著等軸α相含量升高,強度先降低后升高;紅色曲線則通過延伸率和斷面收縮率,體現合金塑性與等軸α相含量的變化規律,表現為塑性隨著等軸α相數量的增加先升高后降低。在借助二次多項式函數研究組織-性能的定量關系時,相關系數用于衡量因變量和自變量之間的相關程度[29-30]。經研究,該合金的抗拉強度和屈服強度與等軸α相含量的相關系數R2分別為0.846和0.959,而延伸率和斷面收縮率的相關系數R2分別為0.715和0.737。由此可見,等軸α相含量對強度的影響更為顯著。當等軸α相含量較多,大約保持在35%~46%之間,α相可視為該狀態下的主導相,相比于具有體心立方結構的β相而言,α相的滑移系少,位錯在滑移過程中可采取的空間位向小,這在一定程度上限制了塑性變形能力,進而促使抗拉強度和屈服強度升高。

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通過對TC11鈦合金等軸α相晶粒尺寸與室溫拉伸性能關系的統計分析,如圖7所示,發現隨著等軸α相晶粒尺寸的增加,合金的強度先升高而后逐漸下降,塑性則持續升高并維持在較高水平。分析主要原因是產生了細晶強化效應[31-32],當等軸α相晶粒尺寸在1~4μm區間時,細小的晶粒結構通過增加晶界密度有效阻礙位錯運動,同時彌散分布的晶粒促使變形均勻化,這種協同作用使材料在提升強度的同時獲得優異的塑性變形能力。隨著晶粒尺寸進一步增大(>4μm),晶界對位錯運動的阻礙作用減弱,導致細晶強化效應減弱,合金綜合力學性能下降。合金的抗拉強度和屈服強度與等軸α相尺寸的相關系數R2分別為0.648和0.750,而延伸率和斷面收縮率的相關系數R2分別為0.923和0.933。由此可知,等軸α相尺寸主要影響材料的塑性。Gong等人[11]研究表明,在Ti20C合金中,等軸α相的等效圓直徑與斷裂伸長率呈顯著正相關,其尺寸的增加可有效提升塑性,這與本研究中通過優化等軸α尺寸改善材料塑性的結論一致。

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合金的抗拉強度和屈服強度與片層α相厚度的相關系數R2分別為0.841和0.880,延伸率和斷面收縮率的相關系數R2分別為0.244和0.250,由此可知,片層α相厚度對TC11的強度影響較深,對塑性影響相對微弱。圖8是TC11鈦合金片層α相厚度與室溫拉伸性能的關系統計圖,抗拉強度和屈服強度會隨著片層α相厚度的增加而持續下降,而延伸率和斷面收縮率則出現先下降后升高的趨勢。當片層α相的厚度在0.1~0.2μm區間時,因厚度相對較小,位錯容易切過α相[33],由于α相與β相晶體結構存在本質差異,且位錯切過時會出現新表面,導致界面能升高。此時,晶粒發生塑性變形需要更大的外力作用,因此合金表現出較高的抗拉強度和屈服強度。隨著片層α相厚度增加至0.35~0.47μm,單位體積內片層數量減少,導致片層間距λ增大,根據位錯臨界切應力公式[34]:

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式中G為切變模量,b為柏氏矢量,λ為相鄰片層α相之間的平均間距。兩端固定的位錯線運動的臨界切應力τ減小,此時位錯更傾向于繞過α相。位錯繞過機制占主導后,材料屈服所需的臨界外力降低,從而導致合金強度隨片層厚度增加而下降。

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TC11鈦合金片層α相長寬比與室溫拉伸性能的關系如圖9所示。可以發現,隨著片層α相長寬比的增加,合金強度的變化趨勢是先減小后升高,而塑性則是持續下降。研究從微觀機制分析,當片層α相長寬比較小時,顯微組織中存在較高比例的等軸α相,其與β轉變組織構成的等軸或雙態組織可通過協調變形提升合金綜合性能;隨著長寬比增大至魏氏組織特征范圍,此時等軸α相完全消失,位錯在α/β界面處發生纏結和塞積的概率增加[35]。這進一步說明等軸α相的協調變形能力與片層α相對位錯阻礙作用共同促使合金力學性能發生演變。利用相關系數分析,片層α相長寬比與延伸率和斷面收縮率的相關系數R2分別為0.861和0.907,而與抗拉強度和屈服強度分別為0.491和0.635,以上相關系數說明片層α相長寬比對塑性影響顯著。這與石曉輝等人[4]研究Ti-6Al-4V合金網籃組織與拉伸性能定量關系中片層α相長寬比對力學性能的主導影響規律一致。

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建立鈦合金微觀組織特征參數與拉伸性能定量關系的關鍵,在于找出最佳匹配的函數形式,通過多次擬合,在探究單一特征變量與拉伸性能的定量關系時,采用二次多項式作為函數模型,建立TC11鈦合金微觀組織-拉伸性能的定量關系式:

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式中,x、y、z、w分別是等軸α相含量,等軸α相晶粒尺寸,片層α相厚度和片層α相長寬比;a、b1、b2、c1、c2、d1、d2、e1、e2為常數。

片層α相厚度與延伸率(R²=0.244)、斷面收縮率(R²=0.250)呈弱相關,但多元模型剔除該變量后,式(5)、(6)的R²分別下降8.4%和2.8%,表明其對整體性能調控存在潛在協同作用,如有研究發現[36]較厚的片層α相通過阻礙α/β界面裂紋擴展間接調控塑性。通過SPSS完成相關性分析與線性回歸,最終得到室溫拉伸性能與四個顯微組織特征參數的定量關系式(3)~(6)。

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由式(3)~(6)可知,各組織特征參數對力學性能的影響呈現非線性特征,對相關數據進行擬合后,得到的相關系數分別為0.977、0.995、0.965和0.985,進一步證明了采用二次多項式能夠更好地表達TC11鈦合金組織特征參數與拉伸性能的定量關系,為深入研究該合金的性能提供了有力的數學模型支持。

3、結論

1)固溶溫度主導等軸α相含量變化,在相變點以下等軸化程度較高,隨溫度升高發生相變導致其減少直至消失;時效溫度則顯著影響片層α相形貌,520~540℃范圍內溫度每升高10℃使長寬比平均增長13.31。

2)在相同時效溫度下,力學性能受固溶溫度影響呈兩階段特征,低溫固溶時強度降低而塑性上升,高溫固溶時強度增加但塑性下降;在同一固溶溫度下,520~540℃時效溫度小幅變化對性能影響微弱,表明固溶處理是調控合金強塑性的關鍵因素。

3)等軸α相含量和片層厚度主要影響強度,前者增加或后者減小均提高強度;塑性主要受等軸晶粒尺寸和片層長寬比影響,晶粒增大或長寬比降低均改善塑性。基于多元非線性回歸建立的二次多項式模型(式3~6)呈現顯著相關性(R²>0.96),能準確描述TC11組織參數與拉伸性能的關系,對組織和性能的控制及優化具有重要意義。

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