發布日期：2026-1-13 10:17:38
1、引言
鈦合金因其強度高、密度低、熱導率低、耐高溫和優異的耐腐蝕等性能，被廣泛應用于現代國防、航空航天、海洋船舶、化工設備等制造領域中，尤其是在航空航天工業領域，被譽為正在崛起的“第三金屬”、“智能金屬”，是重要的戰略金屬材料[1]。在現代工業和航空航天領域，對于高性能材料的需求日益增長，特別是在制造閉式葉輪等關鍵部件時，對材料的輕質、高強度、耐高溫和耐腐蝕性能提出了更高的要求。
選擇合適的耐火材料是生產適用于實際應用的鈦合金閉式葉輪鑄件的關鍵前提。由于熔融鈦合金的高化學活性，它幾乎可以與所有耐火材料發生反應[2-3]。因此，在鈦合金熔煉和鑄造中選擇合適的陶瓷材料至關重要[4-6]。常用氧化物耐火材料與鈦合金之間反應的熱力學穩定性從高到低依次為:Y2O3、CaO、ZrO2、Al2O3、MgO和SiO2[7]。MgO在真空條件下1600℃時與鈦液劇烈反應，容易揮發，導致澆注的鑄件中形成大量氣孔[8-9]。含有硅元素的材料，如莫來石(3Al2O3·2SiO2)[10]和鋯石(ZrSiO4)[11]，與鈦合金熔體發生強烈反應，因此不適用[12]。對ZrO2陶瓷型殼與傳統鑄造鈦合金之間的高溫界面反應的研究表明，部件表面存在一個220μm厚的界面反應層，由復合氧化物組成[13]。而以氧化鈣(CaO)為主體材料的陶瓷型殼，雖然可以得到性能優良的鈦合金鑄件，但CaO具有吸濕性，在空氣中極易與水反應，這給型殼材質的儲存與制備帶來了不便[14]。因此，氧化釔(Y2O3)是鈦合金鑄造用的最佳的理想材料。
氧化釔熔點約為2430℃，熱力學穩定性較高，熱力學計算結果顯示其幾乎不與任何金屬元素發生反應，是近些年來非常熱門的型殼耐火材料[15]。然而，氧化釔作為一種耐火材料，在實際應用中仍然存在著挑戰。由于氧化釔易發生水化反應，用水基高溫鑄造粘結劑制備的
氧化釔漿料，其穩定性就較差，使用壽命也較短，工藝成本相應也大幅上升，這增加了氧化釔作為耐火材料的實際應用的復雜性[16]。
凝膠注模技術最初于20世紀90年代在美國橡樹嶺國家實驗室(ORNL)開發，是一種近凈成形的陶瓷坯體制造方法。該方法最初使用有機介質，后來轉向水基介質。該過程涉及將陶瓷材料澆注到非多孔模具中，然后通過凝膠成型形成三維網絡結構。西安交通大學李滌塵團隊將現有成熟的光固化成型技術與凝膠注模技術結合，得到了一種陶瓷鑄型的快速制備工藝17]，提高了殼、芯制造效率，成型復雜結構能力強。多年來，凝膠注模因其易于實施、均勻的密度分布和生產復雜形狀的能力而引起了越來越多的興趣[18-19]。值得注意的是，使用凝膠鑄造進行氧化鋁和氧化鋯基陶瓷殼的制備已經引起了的大量關注[20-21]。
為了解決上述挑戰，本研究采用凝膠注模方法制備了專門適用于鈦合金閉式葉輪鑄造的氧化釔陶瓷型殼。這種創新方法最小化了對特定模型的需求，從而能夠靈活生產各種復雜形狀的氧化釔耐火產品，是材料制備技術的重大進步。在本研究中，利用氧化釔的熱力學穩定性，通過精心設計的陶瓷漿料制備工藝，成功獲得了高固相、低粘度的氧化釔水基懸浮液，為制備一體化氧化釔陶瓷鑄型提供了基礎。探討了氧化釔漿料的流變性能、機械性能、燒結工藝及真空浸漬工藝，分析了其對氧化釔陶瓷鑄型的影響，為鈦合金閉式葉輪鑄造奠定了堅實的理論和技術基礎。
2、實驗
2.1實驗材料
陶瓷漿料包含有基體材料、礦化劑、溶劑、有機單體、交聯劑以及其他添加物等，其組成比例不僅影響著陶瓷漿料的成形工藝性，而且影響陶瓷坯體燒成工藝性、陶瓷鑄型室溫抗彎強度和高溫性能。合金原材料為鑄造鈦合金ZTC4，化學成分滿足GB/T15073-2014要求[22]。本研究所使用的實驗材料如表1所示。
基于Funk-Dinger方程和分形理論對陶瓷顆粒進行級配，在氧化釔基體材料中選用了4種粒徑不同的氧化釔粉末,4種粉末中粒徑(D50)分別為100、50、18、5μm,其比例為10:30:40:20，陶瓷粉末形貌如圖1a，1b所示。為提高鑄型的脫脂強度，添加1.5wt%的碳纖維。碳纖維選用南京緯達復合材料有限公司生產的AW級HTS40-12k碳纖維，纖維單絲直徑為7μm,400℃/2h燒失量為4.7%，長度為0.37mm，其形貌如圖1c，1d所示。
表1實驗材料
| Experimental material | Application | Purity | Manufacturer |
| Y2O3 powder | Matrix material | Industrial grade | Gongyi Zhengyu New Materials Co., Ltd |
| Carbon fiber | Additive | Industrial grade | Nanjing Weida Composite Materials Co., Ltd |
| (C3H3NaO2)n,PAAS | Dispersant | Analytical grade | Xi'an Chang'an Chemical Reagent Factory |
| (CH3)2NCH2CH2N(CH3)2,TMEDA | Catalyst | Analytical grade | National Group Chemical Reagent Co., Ltd |
| (NH4)2S2O8,APS | Initiator | Analytical grade | National Group Chemical Reagent Co., Ltd |
| CH3CONH2,AM | Organic monomer | Analytical grade | Tianjin Comio Chemical Reagent Development Center |
| C7H10N2O2,MBAM | Crosslinking agent | Analytical grade | Tianjin Comio Chemical Reagent Development Center |
| C6H5O7(NH4)3 | Dispersant | Analytical grade | Tianjin Huasheng Chemical Reagent Co., Ltd |
| ZTC4 | Melting and casting | Beijing Institute of Aeronautical Materials |
2.2實驗方法
針對傳統熔模鑄造技術在閉式葉輪制造過程中存在研發周期長、成本高、復雜結構的工藝適配性差等問題，本研究提出了基于光固化3D打印的型殼/型芯一體化閉式葉輪快速制造技術。該技術以光固化3D打印閉式葉輪原型為基礎，通過真空澆注陶瓷凝膠漿料的方式，實現鑄型三維復雜結構的一體化成型。本試驗采用的閉式葉輪結構如圖2所示，該閉式葉輪采用葉片與輪蓋整體式設計，葉輪直徑為∅100mm，高度25mm，內部流道封閉狹窄，上下輪蓋最小間隙僅4mm。采用SLA660光固化3D打印機進行打印，打印層厚為0.1mm，打印速度為6000mm/s，激光功率設置為450mW。
本試驗基于氧化釔凝膠注模成形的鈦合金閉式葉輪精密鑄造工藝方法的主要流程如圖3所示:
(1)利用立體光刻技術(stereolithography,SL)制備含有鈦合金閉式葉輪原型的樹脂模具;
(2)利用凝膠注模成型工藝，一次性完成內外結構一體化陶瓷型殼成型，依靠預先配置好的陶瓷漿料本身良好的流動性，填充鈦合金葉輪樹脂原型;
(3)通過干燥、焙燒等工藝過程，燒失樹脂原型，并使陶瓷燒結成為陶瓷鑄型；
(4)設計重力鑄造+頂注式澆注系統，一爐澆注兩件，采用10kg真空自耗凝殼熔煉爐開展ZTC4鈦合金熔煉澆注試驗，清理陶瓷鑄型后形成鈦合金葉輪。
這一方法無需制造模具，實現鑄型內外結構一體化成型，克服了傳統熔模鑄造技術中型芯與型殼裝配所造成的型芯漂移等難題，為鈦合金閉式葉輪直接鑄造提供了整體鑄型新方法。
2.3陶瓷漿料制備
高固相、低粘度的陶瓷漿料是一體化陶瓷鑄型凝膠注模成型工藝的基礎，低粘度的陶瓷漿料具有良好的流
動性，便于填充復雜的SL樹脂原型型腔，獲得高固相陶瓷漿料的目的是盡可能減小陶瓷坯體干燥收縮率和燒成收縮率。陶瓷漿料制備工藝流程如圖4所示。
首先將有機單體(AM)和交聯劑(MBAM)按照質量比24:1溶解到去離子水中，配制濃度為20wt%的預混液，添加適量的分散劑(以陶瓷粉末的質量分數計)和PEG6000(以AM和MBAM加入量的質量分數計),用檸檬酸銨調節pH值，然后將配制好的預混液倒入球磨罐中，加入事先確定好比例的4種不同粒徑的氧化釔陶瓷粉末，按照料球質量比2:1加入剛玉磨球，球磨40min后，過濾掉磨球，獲得適用于凝膠注模用的氧化釔陶瓷漿料。
得到氧化釔漿料后，將其在真空注型機中除氣10min，除去漿料中的氣泡。隨后，添加催化劑和引發劑，攪拌均勻后，將漿料緩慢倒入樹脂模具中，澆注完成后，使其在40℃烘箱中，保溫6h，隨后進行冷凍干燥。干燥完成后,將陶瓷鑄型在1200∘C下進行脫脂,除去其中的樹脂和有機單體，最后轉移到納博熱燒結爐中，在1600℃下燒結6h,得到陶瓷鑄型。
2.4測試與表征
采用NDJ-8S旋轉粘度計測量陶瓷漿料的粘度。采用HSST-6003QP高溫應力應變試驗機測試強度,試樣尺寸為50mm10mm4mm,以6根試樣為一組,取其平均值。以8∘C/min的升溫速率升至1200∘C,之后以5∘C/min的升溫速率升至1500℃,保溫10min,利用三點抗彎法,測其高溫強度。澆注后在鑄件澆口附近取樣,按照GB/T5168-2020[23]進行金相制樣及腐蝕,采用DM8000M光學顯微鏡觀察閉式葉輪鑄造組織,采用金相法對試樣進行沾污層檢測。
3、結果與分析
3.1氧化釔陶瓷漿料流變性能研究
3.1.1不同pH值對漿料流變性能的影響
圖5展示了不同pH值下氧化釔陶瓷漿料的粘度(剪切速率60s-1),揭示了pH對氧化釔陶瓷漿料流變行為的顯著調控規律。氧化釔在水中[24]具有高溶解度,與水快速反應,從而在粉末表面形成水化層。描述氧化釔在水溶液中的電離方程[25]為:
從上述電離方程可以看出，氧化釔粉經過分解，產生大量的三價釔離子和相關的羥基化合物,包括Y3+、Y(OH)2+和Y2(OH)42+。根據DLVO理論,當二價和三價金屬離子配合物出現在懸浮液中時,雙電層的壓縮比一價離子的壓縮更明顯,導致懸浮液[26]的絮凝。
實驗數據顯示,當pH從4.0升至11.0時,漿料粘度呈現先降低后升高的非線性變化趨勢,最低粘度(394mPa·s)出現在pH=10附近,而極端酸性(pH=4.0)和強堿性(pH=11.0)條件下的粘度分別高達1230和1146mPa·s。這一現象與漿料中顆粒分散狀態、表面電荷特性及液相離子環境的協同作用密切相關,具體可歸納為以下機制:
當pH在4.0~9.0時,漿料粘度隨pH升高而逐漸降低,但仍處于較高水平。根據膠體穩定性理論推測,此階段氧化釔顆粒表面質子化反應占優(Y(OH)2+形成),導致Zeta電位絕對值較低(可能接近等電點)。顆粒間靜電排斥力不足,范德華吸引力占主導,引發嚴重團聚。團聚體的形成不僅增加漿料流動阻力,還因顆粒-液體界面摩擦產生內耗,共同導致粘度居高不下。此外,酸性環境可能抑制檸檬酸銨的電離,降低其吸附于顆粒表面的效率,進一步加劇團聚效應。當pH升至9.0~10.5時,漿料粘度降至最低平臺區(η=394~500mPa·s)，表明顆粒達到最佳分散狀態。此時，氧化釔顆粒表面羥基(-OH)的去質子化反應增強(Y-O-生成)，Zeta電位絕對值顯著升高，形成厚度較大的雙電層。強烈的靜電排斥作用有效抵消范德華力，抑制顆粒團聚，使漿料呈現均勻的膠體分散體系。同時，分散劑分子在此pH范圍內電離度提高(檸檬酸銨的羧酸根充分解離)，通過化學吸附在顆粒表面形成空間位阻層，進一步增強分散穩定性。當pH超過10.5后，粘度出現反常升高(pH=11時，η=1146mPa·s)。這一現象可能與堿性環境中液相離子強度的急劇增加有關，即高濃度OH離子會壓縮雙電層厚度(Debye長度縮短),從而削弱靜電排斥力(DLVO理論)。此外，強堿性條件可能促使分散劑分子過度水解，破壞其吸附構象，降低空間位阻效果。
實驗結果表明，當漿料的pH從4.0升至10.0時，漿料粘度顯著降低，但當pH進一步升至11時，粘度再次開始上升。由此可見，當漿料的pH為10.0時，在60s-1剪切速率下，漿料的粘度為394mPa·s，具備凝膠注模澆注條件。結合實驗結果，在配制漿料過程中，采用氨水調節漿料pH值至10.0，獲得低粘度陶瓷漿料。
3.1.2檸檬酸銨含量對漿料流變性的影響
檸檬酸銨(ammoniumcitrate,AC)作為分散劑，其濃度對氧化釔漿料的流變行為表現出非線性調控特征。如圖6所示，漿料粘度(剪切速率60s-)隨AC含量增加呈現先降后升的非單調變化趨勢:當AC含量從0wt%增至1.5wt%時，粘度從初始3025mPa·s顯著降至最低值392mPa·s;繼續增加至2wt%時，粘度回升至1025mPa·s。這一現象揭示了分散劑濃度與顆粒分散狀態的動態平衡關系，具體機理如下所述。
當AC含量低于0.5wt%時，漿料粘度隨AC增加緩慢下降(3025mPa·s→2412mPa·s)，但仍處于較高水平。此階段分散劑分子不足以完全覆蓋氧化釔顆粒表面，顆粒間范德華吸引力占優，形成松散團聚體。未吸附的AC分子游離于液相中，對離子強度貢獻有限，Zeta電位絕對值較低，靜電排斥力較弱。高粘度源于兩方面:(1)團聚體增大有效固相體積分數，增加流動阻力;(2)顆粒間摩擦與碰撞能量耗散加劇。此階段漿料呈現明顯剪切增稠傾向，不利于復雜結構填充。
當AC含量增至0.5wt%~1.5wt%時，漿料粘度急劇下降至最低區間(392~543mPa·s)。此時，AC分子通過羧酸根基團(-COO)化學吸附于顆粒表面，形成單層致密包，未被吸附的AC分子通過氫鍵與吸附層結合，構建空間位阻層。該層可有效阻隔顆粒靠近至范德華力作用范圍，抑制團聚。同時，吸附層攜帶的負電荷使Zeta電位升高，靜電排斥與空間位阻協同作用實現漿料高度分散。低粘度狀態下，漿料呈現剪切稀化特性，兼具良好流動性與適度的結構恢復能力。
當AC含量超過2wt%后，粘度反常升高(1.5wt%:392mPa·s→2wt%:1025mPa·s)。這一反常現象可能與過量分散劑引起的“橋聯絮凝”效應有關:過高的檸檬酸銨濃度導致溶液中游離分子增多，未吸附的分散劑通過氫鍵或分子鏈纏繞將相鄰顆粒連接，形成弱團聚網絡。此外，粘度回升還可能源于漿料液相粘度的增加，因為高濃度檸檬酸銨會顯著提高溶液離子強度，從而降低雙電層厚度。
基于上述規律，建議將AC含量控制在1.5wt%，以實現分散效果與成本效益的平衡。此外，檸檬酸銨的分散效率與pH值存在顯著協同效應。在pH=10.0的堿性環境中，檸檬酸銨的臨界分散濃度(1.5wt%)低于酸性條件(pH=5.0時需1.8wt%)。這是由于堿性條件下檸檬酸銨分子電離度提高，更多的-COO基團暴露，增強了與顆粒表面的結合能力，從而在較低濃度下即可實現完全覆蓋。因此，在漿料制備過程中，添加1.5wt%檸檬酸銨，降低漿料粘度，提高漿料穩定性。
3.2機械性能
3.2.1不同固相含量對鑄型強度的影響
實驗通過調控氧化釔漿料的固相含量(50vol%70vol%),研究了其對陶瓷鑄型強度的作用規律。結果表明，固相含量從50vol%提升至62vol%時，坯體三點彎曲強度由(8.1±1.0)MPa顯著提高至(18.9±0.9)MPa(圖7)，同時，陶瓷漿料的粘度為474mPa·s，滿足澆注要求。此階段遵循Furnas密堆積理論:隨著固相含量增加，顆粒間接觸點密度上升，交聯劑(MBAM)形成的連續網絡更有效地傳遞應力，孔隙率從11.2%降至3.5%。然而，當固相含量超過65vol%后，強度反而下降至(15.6±1.2)MPa(70vol%)。這是由于高固相漿料粘度激增(>1200mPa·s)導致注模過程中氣泡無法有效排除，形成一些孤立氣孔，成為應力集中源。因此，選擇固相含量為62vol%，以實現強度與成形性的最優平衡。
3.2.2不同浸漬液對鑄型強度的影響
為提升坯體強度，對比了3種浸漬液(20wt%硅溶膠、15wt%納米釔溶膠、20wt%納米氧化釔分散液)的增強效果。經兩次浸漬-干燥循環后，納米氧化釔分散液(nano-Y2O3)處理后的陶瓷坯體的抗彎強度達(25.4±0.9)MPa,顯著高于硅溶膠(17.5±0.7MPa)和釔溶膠(20.4±1.0MPa)。分析實驗結果，硅溶膠生成的SiO2凝膠雖能填充宏觀孔洞，但其熱膨脹系數(4.510^{-6}℃^{-1})與氧化釔基體(8x10-6℃-1)差異較大，導致燒結冷卻過程中界面產生拉應力，形成微裂紋，引發強度衰減。而納米釔溶膠中的Y3+通過液相滲透在晶界處生成Y(OH)3過渡層，高溫下轉化為Y2O3，但局部濃度波動導致YAlO3雜相，弱化晶界結合。相比之下，納米Y2O3分散液通過毛細管力滲透至亞微米級孔隙，燒結時與基體發生表面擴散(活化能≈280kJ/mol)，形成“納米釘扎”結構，抑制晶界遷移。因此，采用20wt%納米氧化釔分散液浸漬2次，使坯體強度提升約150%，同時保持化學穩定性。
3.3鈦合金閉式葉輪的制備與驗證
采用UGNX軟件對鈦合金閉式葉輪結構進行參數化建模，設計完成后，導出STEP格式用于光固化3D打印。根據前文3.1、3.2研究，確定氧化釔陶瓷漿料pH為10.0，檸檬酸銨含量為1.5wt%，漿料具有良好的流動性(粘度為394mPa·s)，同時確定漿料的固相含量為62vol%，經過真空浸漬后，陶瓷鑄型強度為25.4MPa左右，滿足鈦合金澆注要求。
對鑄型表面形貌進行分析，圖9a為鑄型凍干后的微觀形貌，，從圖中可以看到斷面發現碳纖維的存在，而且纖維鑲嵌在陶瓷顆粒間，碳纖維在斷面兩端形成搭接橋梁，能夠起到提高陶瓷鑄型抗彎強度的目的。圖9b為陶瓷鑄型脫脂后的微觀形貌，可以發現，在經過1200℃脫脂后，有機單體AM、碳纖維等物質燒失，導致其孔隙增大;同時，在1200℃時，氧化釔粉末并未產生燒結，因此其脫脂強度較低。再經過1600℃預燒結后，氧化釔粉末進一步燒結，由于其孔隙較大，如圖9c所示，鑄型表面并未致密化，導致陶瓷鑄型強度不高，需要再進行真空浸漬。圖9d為陶瓷鑄型終燒的微觀形貌，經過20wt%納米氧化釔分散液兩次真空浸漬后，可以看出陶瓷鑄型表面有納米氧化釔顆粒，同時，鑄型表面孔隙變小，使其強度有明顯增加。
采用上述配方澆注鈦合金閉式葉輪陶瓷鑄型，得到如圖10a所示的陶瓷鑄型，CT檢測圖10b顯示，葉輪內部無裂紋，且成形較好，滿足鈦合金澆注要求。將燒結完成后的閉式葉輪陶瓷鑄型進行鈦合金澆注驗證;采用石墨型制備如圖10c所示的澆杯和澆道;采用真空自耗凝殼熔煉爐，通過重力鑄造+頂注工藝，實現了直徑Φ100mm典型復雜內腔鈦合金閉式葉輪完整成形，如圖10d所示。澆注結果表明試驗陶瓷鑄型的強度可滿足澆注要求;此外，本試驗采用水清殼工藝輕松實現閉式葉輪內外部鑄型完全清除，說明鑄型潰散性較好;同時葉輪內腔未發現化學粘砂，說明型殼材料惰性較好。
同時對鑄件澆口部位進行取樣和金相制樣，經分析可知，本試驗鈦合金閉式葉輪鑄件宏觀組織為等軸晶組織，微觀組織為集束狀片狀α相+片間β相+晶界α相，鑄件表層存在連續的α層，厚度為0.4~0.7mm，與常規熔模鑄造ZTC4鈦合金鑄件的組織特征和a層厚度基本一致[27-28]。
綜上，通過ZTC4鈦合金閉式葉輪的制備，驗證了凝膠注模一體化成型工藝的工程可行性。
4、結論
1)選擇熱力學穩定的氧化釔(Y2O3)作為鈦合金鑄造型殼基體，通過多級顆粒級配(100、50、18、5μm)與檸檬酸銨分散劑協同作用，制備出固相含量62vol%、粘度394mPa·s的高固相低粘度漿料，突破傳統Y2O3水化敏感性限制。
2)確定pH=10.0、檸檬酸銨1.5wt%為最佳流變調控窗口,實現顆粒靜電-空間位阻雙穩定機制;結合62vol%固相含量與納米氧化釔分散液真空浸漬，鑄型強度提升至25.4MPa，滿足鈦合金澆鑄要求。
3)采用真空重力鑄造工藝實現鈦合金閉式葉輪完整成形，且陶瓷鑄型實現完全清理，表面未發現化學粘砂，鑄件組織特征和α層厚度與常規熔模鑄造ZTC4鈦合金鑄件基本一致，驗證了凝膠注模一體化成型工藝的工程可行性。
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（注，原文標題：基于光固化3D打印成形的鈦合金閉式葉輪精密鑄造）