鈦合金具有高比強度、低密度、優異的耐蝕性和生物相容性等優點，被廣泛應用于軍事工程、航空航天、交通運輸、海洋工程、石油化工、生物醫學等領域[1-2]。TC4鈦合金在極端環境下可保持優異的穩定性，成為兵器裝備的核心材料。制備性能優異的新型鈦材料，不僅能突破我國相關領域的產業瓶頸，還有利于我國兵器裝備向輕量化、智能化方向不斷發展[3]。

然而，隨著我國國防軍工事業的不斷發展，各領域對材料性能的要求日益提升。傳統的材料制備方法已經難以滿足新的性能需求。為此，常通過劇烈的塑性變形細化晶粒、提高材料強度，從而獲得具有細晶和超細晶組織的先進材料。目前制備超細晶TC4鈦合金的劇烈塑性變形方法有等通道轉角擠壓[4]、多向鍛造[5]、高壓扭轉[6]、軋制[7]等。經過大變形制備的超細晶TC4鈦合金伴隨大量的殘余應力，而殘余應力的存在使其延伸率較低，嚴重制約其機械性能和使用壽命。

因此，為了獲取性能優異的TC4鈦合金，選擇適宜的熱處理工藝尤為重要。李強等[8]在不同固溶時效溫度下研究了TC4鈦合金組織與性能的變化，發現隨著固溶溫度的提高，等軸a相含量降低，β相含量增加，次生片層a相寬度增大;經固溶時效處理后合金強度大幅提高，這是因為β基體上析出了次生a相。姚學峰等[9]研究發現，TC4鈦合金在熱軋過程中形成超細晶組織，且隨著變形量的增加，超細晶粒的數量也隨之增加。QI等[10]和KIM等[11]對熱軋獲得的超細晶TC4鈦合金進行退火處理，發現板條狀晶粒被等軸晶粒取代，在此過程中組織發生回復和再結晶;隨著退火時間和溫度的增加，材料的強度下降，但延伸率有所提高。如何制備高強度、高塑性的鈦合金，依然是目前研究領域的熱點和難點問題。

目前，針對鈦合金的研究多集中于單相結構，而關于兩相鈦合金經熱軋及退火后的組織和性能研究較少[12]。本研究通過熱軋和淬火處理制備超細晶TC4鈦合金，在后續的退火過程中獲得強度與塑性匹配優異的鈦合金，進一步彌補TC4鈦合金熱處理工藝的不足，為其后續生產工藝優化提供一定的理論支持。

1、實驗部分

1.1材料制備

本實驗所用TC4鈦合金板材由西安某公司提供，其化學成分如表1所示。鈦合金板材的尺寸為 90mm×50mm×10mm，熱軋前將其在 AFD1200-40型馬弗爐中于 1050℃下保溫30 min，使其組織充分均勻化，并獲得單相的β組織。然后使用Φ400 mm(500~750)mm二輥冷軋機在70t的壓力下對板材進行熱變形，開軋溫度為1050℃，后續在950℃下進行多道次熱軋。每道次軋制后均在950℃馬弗爐中保溫20min，消除殘余應力，隨后將其放入水中進行淬火處理[13]。軋制后板材厚度為2mm，總變形量為80%。將制備的超細晶TC4鈦合金使用DK7735型電火花切割機進行線切割，獲得70mm×15mm的板材，并將其放入馬弗爐退火，退火溫度分別為250、350、450、550、650℃，保溫時間為1h。最后進行爐冷處理。

表1 TC4鈦合金的化學成分(質量分數，%)

Al	V	Fe	C	O	N	H	Ti
5.50~6.75	3.50~4.50	≤0.05	≤0.10	≤0.20	≤0.05	≤0.0125	余量

1.2力學性能測試

從退火前后板材上切割出拉伸試樣，尺寸如圖1所示，厚度為1.8mm。依次使用400目、800目、1200目、2000目和3000目的砂紙對其表面進行打磨處理，消除氧化層和線切割痕跡。采用UTM5105X型電子萬能試驗機進行室溫拉伸性能測試，拉伸速率為0.9mm/min;每組試樣測試3次，最終結果取平均值。此外，使用HVS-1000型維氏硬度計對試樣進行顯微硬度檢測，載荷為500g，保載時間為10s;每組試樣測試5個點，結果取平均值。

1.3顯微組織觀察

使用電火花線切割機將退火前后的超細晶TC4鈦合金板材切割成金相試樣，隨后依次使用砂紙打磨和 SiO2懸浮液拋光其表面，并采用HF(40%)、HNO3(68%)與H2O按體積比1:3:7混合而成的腐蝕液浸蝕15s。然后使用BX53M型金相顯微鏡(OM)、EM-30AX+型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的微觀組織。拉伸試樣斷口形貌也使用SEM進行觀察。

2、實驗結果與討論

2.1微觀組織

圖2和圖3分別為退火前后超細晶TC4鈦合金微觀組織的SEM圖像和OM圖像。由圖可見，退火前后合金的顯微組織均由等軸α晶粒和短棒β晶粒組成，并且α晶粒占多數。β相因受到劇烈的擠壓變形作用而呈短棒狀[14-15]。退火前材料因劇烈變形而發生嚴重的晶格畸變和晶粒細化，在隨后的快速冷卻(淬火)過程中，過冷的β相部分轉變為六方馬氏體(α′相)，另一部分則以亞穩態保留。高冷卻速率抑制了原子擴散，導致大量位錯得以保留并增殖，最終獲得TC4超細晶組織，如圖2(a)和圖3(a1,a2)所示。

當試樣的退火溫度為250、350℃時，此時溫度較低，熱激活能不足，材料的變形組織并未發生明顯的變化，如圖2(b,c)所示。當退火溫度為450、550℃時，試樣組織發生了回復，如圖2(d,e)所示。由于前期大變形與快速冷卻，材料內部產生大量缺陷，如空位、位錯等，導致晶格畸變。在較高退火溫度下，這些高密度空位逐漸湮滅，位錯重新排列，殘余應力顯著降低。與此同時，亞穩β相和α′六方馬氏體中彌散析出細小的次生α與β相顆粒，產生析出強化效應[9,16]。當退火溫度達到650℃時，熱激活能足以驅動合金再結晶，此時在嚴重變形區內，新的、無畸變的等軸晶粒形核并逐漸長大，如圖2(f)和圖3(b1,b2)所示。

總體而言，超細晶TC4鈦合金在退火前后顯微組織的變化可借助圖4進行簡單描述。該合金在退火前微觀組織位錯密度高，晶格發生了嚴重的畸變，如圖4(a)所示。隨后的退火處理使得組織發生回復，在較低溫度下，位錯通過重排和湮滅形成亞結構，內應力得以松弛。隨著退火溫度的升高，亞穩態的β相和α′六方馬氏體發生分解，析出次生a相和穩定的β相，如圖4(b)所示。這些細小的顆粒可以有效阻礙位錯運動，產生彌散強化效果。隨著溫度的進一步提高，材料發生再結晶，同時伴隨著晶粒尺寸的增大。因此，通過調控適宜的退火溫度，可以實現超細晶TC4鈦合金的組織優化。

2.2拉伸性能

圖5所示為超細晶TC4鈦合金退火前后的拉伸性能測試結果。由圖可見，退火前超細晶TC4鈦合金的平均抗拉強度為 1 181 MPa，屈服強度為920 MPa，延伸率為 8.5%。當退火溫度為250℃時，超細晶TC4鈦合金的抗拉強度、屈服強度與延伸率分別為865 MPa、731 MPa和9.1%，相比于退火前抗拉強度和屈服強度分別降低26.8%、20.5%，延伸率提高了7.1%。隨著退火溫度的提高，合金抗拉強度、屈服強度和延伸率均先提高后降低。當退火溫度為550℃時，超細晶TC4鈦合金的抗拉強度、屈服強度達到最大值996、886 MPa，相比于退火前分別降低15.7%、3.7%;此時延伸率從450℃時的最大值11.1%降至10.8%，相比于退火前仍提高了27.1%。材料在退火過程中發生回復，彌散析出細小的次生α和β相顆粒，起到析出強化效果。這些細小顆粒彌散分布于晶界處，對晶界起到釘扎作用。當合金變形時，位錯線難以切過彌散分布的硬質顆粒，被迫以Orowan機制繞過，此過程需要更高的外加應力，從而提高了材料的強度，但通常也會伴隨塑性的降低。在250~550℃退火過程中，回復和析出強化共同影響著材料的強度和塑性[16]:退火溫度越高，析出強化效應越顯著，強度越高。回復過程位錯的重排與湮滅有效釋放了內應力，使材料的塑性(延伸率)顯著提高。隨著退火溫度的升高，變形合金的回復越來越充分，延伸率逐漸升高;但由于彌散析出相逐漸增加，位錯運動阻力增大，造成的塑性損失加大，因此550℃時延伸率有所降低。

經650℃退火處理后合金的抗拉強度降為920 MPa，屈服強度降為713 MPa，延伸率為10.9%，相比于退火前抗拉強度和屈服強度分別降低22.1%、22.5%，而延伸率則提高了28.2%。這是因為在此溫度下,再結晶主導著合金的強塑性[17]。合金發生了再結晶,伴隨著等軸晶粒的出現，位錯密度顯著下降，位錯運動阻力大幅減小，變形抗力較小，宏觀上表現為屈服強度下降。同時，均勻的等軸晶粒結構有利于多個滑移系開動，使塑性變形更協調，有效緩解了局部應力集中，并阻礙了微裂紋的過早萌生與擴展，使材料在斷裂前能承受更大的塑性變形，因此塑性較好。此外，再結晶過程伴隨著晶粒尺寸的增加，也會導致合金的屈服強度降低。通常情況下，材料的屈服強度與其晶粒尺寸的關系符合 Hall-Petch公式[18]:

式中: σ _y 表示材料的屈服強度; σ ₀ 表示摩擦應力，代表晶格對位錯運動的阻力，與材料本身有關;k表示Hall-Petch強化系數，反映了晶界阻礙位錯運動的能力，是表征材料細晶強化效率的關鍵本征參數;d表示平均晶粒尺寸。

由 Hall-Petch公式可以看出，材料的屈服強度與晶粒尺寸成負相關，即晶粒越細，屈服強度越高。在變形過程中，材料內部的位錯發生滑移，由于晶界阻力高，因此晶界處易發生位錯塞積，產生應力集中。晶粒尺寸越小，晶界密度越高，位錯塞積引起的應力集中效應越顯著，因此需要更大的外加應力才能使位錯穿越晶界繼續滑移，這在宏觀上表現為細晶組織具有更高的屈服強度。

2.3拉伸斷口形貌

圖6為退火前后合金拉伸斷口形貌的高低倍SEM圖像。由圖6(a1~f1)所示低倍斷口形貌圖像可見，退火前斷口形貌較為粗糙，表面凹凸不平，這是由于合金在前期加工變形時內部存在大量缺陷，應力較高。經過250℃退火，斷口表面粗糙程度有一定的減弱，局部出現網狀結構。這表明在此溫度下，合金組織發生了初步的回復過程，部分位錯發生湮滅和重排，微觀內應力得到一定松弛。經過350℃退火，網狀結構更為清晰，斷口整體變得相對平齊，這說明回復過程更為充分，位錯大量重組形成亞晶界，材料的內應力得到顯著釋放。經過450℃退火后，斷口出現較多孔洞，這是由于在退火中，較高的溫度促進了原子擴散，組織應力得到進一步釋放。經過550℃與650℃退火后，斷口表面平整、網狀結構清晰可見，說明在此溫度下，合金組織的內部應力與位錯纏結得到充分的釋放。

由圖6(a2~f2)所示高倍形貌可見，試樣拉伸斷口表面均存在大量韌窩，這是微孔聚集型斷裂的主要特征。微孔聚集型斷裂是塑性變形主導的一種韌性斷裂，韌窩的形成本質上是微孔洞的形核、長大和最終聚集連接的過程[19]。圖中顯示，韌窩以等軸狀為主，并有少量韌窩被拉長。通常情況下，韌窩尺寸越大、越深，材料的塑性越好。退火前合金斷口表面的韌窩小而淺，并呈圓孔狀，說明其塑性變形能力較差，延伸率較低。經過退火處理后合金的韌窩明顯變大，且隨著退火溫度的升高，韌窩逐漸拉長、變深，說明合金的塑性變形能力得到很大程度的提高。當退火溫度達到550℃和650℃時，合金拉伸斷口除了大而深的韌窩外，還出現了撕裂棱。撕裂棱的出現是材料韌性較好的微觀體現，意味著材料在斷裂前通過塑性變形吸收了大量能量，避免了災難性的脆性斷裂[20]。當退火溫度達到450℃時，合金延伸率最高但未見撕裂棱，這是因為450℃的較低溫度退火使合金處于回復主導階段，雖優化了塑性但不足以觸發能產生明顯撕裂棱的局域化剪切變形機制[21-22]。

2.4顯微硬度

退火前以及不同溫度退火處理后超細晶TC4鈦合金的平均顯微硬度如圖7所示。由圖可見，退火前超細晶TC4鈦合金硬度為369.8HV0.5，經過不同溫度退火后合金硬度均下降。隨著退火溫度從250℃升高到550℃，合金的硬度從337.2 HV0.5逐漸提高到345.0 HV0.5。這是因為在退火溫度上升過程中彌散析出相不斷增加，導致硬度小幅上升。當退火溫度達到650℃時，合金硬度反而降至315.5HV0.5，這是由于此時組織發生了再結晶，硬度明顯下降，與拉伸過程中合金所呈現的強度變化趨勢保持一致。

3、結論

1)通過熱軋變形和淬火處理獲得的超細晶TC4鈦合金，內部有著嚴重的晶格畸變與應力集中，材料強度高但塑性差;由于變形量較大、冷卻速率較高，合金組織中產生了亞穩態β相和α′六方馬氏體。

2)在250~550℃退火時，隨著退火溫度的提高，變形合金組織逐漸回復并彌散析出細小的次生α與β相。在析出強化效應下，合金的強度和硬度逐漸提升，但通常會伴隨塑性的部分降低。因此，延伸率在450℃達到最大值后略有降低。當退火溫度達到650℃時，材料發生再結晶，強度與硬度顯著降低，而塑性仍保持較高水平。550℃退火合金表現出良好的強度與塑性匹配。

3)退火前合金拉伸斷口表面粗糙且凹凸不平，韌窩小而淺，并呈圓孔狀，塑性變形能力較差。退火合金拉伸斷口清晰可見網狀結構，表面相對平整;隨著退火溫度的升高，韌窩明顯變大，逐漸拉長、變深，在550℃和650℃時還出現了撕裂棱，塑性變形能力較強。

參考文獻

[1]李祥,任曉雪,高志楊,等.TC4表面摻鉺復合涂層的顯微硬度與耐蝕性研究[J].兵器裝備工程學報,2025,46(3):287-292,327.

[2]雷波,朱幼宇,姜沐池,等.激光選區熔化成形工藝對TA15鈦合金內部缺陷與力學性能的影響[J].中國有色金屬學報,2024,34(4):1227-1239.

[3] YANG Wanwan, WEI Xiao, JIN Kaihang,et al. In-situ a-phase and TiB modulation for enhanced strength-ductility synergy in laser-directed energy deposited Ti-Al-V-Fe-B alloy[J]. Additive Manufacturing, 2025,109:104839.

[4] ALEXANDER V P, IRINA P S, YI H, et al. Fatigue life and failure characteristics of an ultrafine-grained Ti-6Al-4V alloy processed by ECAP and extrusion[J]. Advanced Engineering Materials, 2014,16(8):1 038-1 043.

[5] KRAL P, DVORAK J, BLUM W, et al. Creep study of mechanisms involved in low-temperature superplasticity of UFG Ti-6Al-4V processed by SPD[J]. Materials Characterization, 2016,116:84-90.

[6]付杰.相比例對高壓扭轉TC4鈦合金晶粒細化及超塑性的影響[D].沈陽:東北大學,2014.

[7] ZHU Wenguang, PU Jiao, ZHANG Conghui, et al. Microstructure evolution and anisotropy effect during low temperature cross rolling and annealing of Ti-6Al-4V[J]. Metallurgical and Materials Transactions, 2023,54(9): 3550-3 562.

[8]李強,范浩南,譚長生,等.固溶時效處理對TC4鈦合金頭盔掛片組織性能的影響[J].兵器材料科學與工程,2025,48(5):87-92,113.

[9]姚學峰,付立銘,單愛黨.大變形熱軋制備超細晶TC4鈦合金的組織與性能[J].機械工程材料,2018,42(3):57-61,66.

[10] QI C, HODGSON P D, BELADI H. Thermal stability of an ultrafine grained Ti-6Al-4V alloy during post-deformation annealing[J]. Materials Science& Engineering A,2017,694:13-23.

[11] KIM G, LEE T, LEE Y,et al. Ambivalent role of annealing in tensile properties of step-rolled Ti-6Al-4V with ultrafine-grained structure[J]. Metals, 2020,10(5):684.

[12]岳旭,陳威,李建康,等.TA1純鈦冷軋變形機理[J].塑性工程學報,2023,30(5):186-194.

[13] LI Z, SUN Y, LAVERNIA E J,et al. Mechanical behavior of ultrafine-grained Ti-6Al-4V alloy produced by severe warm rolling: The influence of starting microstructure and reduction ratio[J]. Metallurgical and Materials Transactions A,2015,46(11):5 047-5 057.

[14] YU Feilong, ZHANG Yun, KONG Charlie,et al. High strength and toughness of Ti-6Al-4V sheets via cryorolling and short-period annealing[J]. Materials Science& Engineering A,2022,854:143766.

[15] WANG Ke, WU Mingyu, YAN Zhibing, et al. Microstructure evolution and static recrystallization during hot rolling and annealing of an equiaxed-structure TC21 titanium alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds,2018,752:14-22.

[16] CHONG Yan, BHATTACHARJEE Tilak, YI Jangho, et al. Mechanical properties of fully martensite microstructure in Ti-6Al-4V alloy transformed from refined beta grains obtained by rapid heat treatment(RHT)[J].Scripta Materialia,2017,138:66-70.

[17]張明玉.不同溫度加熱隨后爐冷的TC4ELI鈦合金的微觀組織和力學性能[J].熱處理,2024,39(2):30-33.

[18] MISRA A, HIRTH J P, HOAGLAND R G. Length-scale-dependent deformation mechanisms in incoherent metallic multilayered composites[J]. Acta Materialia, 2005,53:4817-4824.

[19]何鴻博.細晶TC4鈦合金超塑性變形機制與行為表征[D].大連:大連理工大學,2008.

[20]魯媛媛,馬保飛,劉源仁.時效處理對TC4鈦合金微觀組織和力學性能的影響[J].金屬熱處理,2019,44(7):34-38.

[21] SU Hao, LIU Tiexin, KANG Jie, et al. Competition mechanism of dynamic recrystallization and recovery and microstructure evolution of TC4 alloy during warm deformation[J]. Journal of Materials Research and Technology,2025,36:5 837-5 860.

[22]劉國懷,李天瑞,徐莽,等.累積疊軋TC4鈦合金的組織演化與力學性能[J].金屬學報,2017,53(9):1 038-1 046.

（注，原文標題：熱處理工藝對超細晶TC4鈦合金顯微組織和力學性能的影響）

---

tag標簽:TC4鈦合金,退火工藝,超細晶,殘余應力釋放,析出強化

---