引言

隨著航空發動機的發展，渦輪進口溫度持續上升，渦輪盤用高溫合金需要具備更高的工作溫度和更優異的性能[1]。為滿足這一需求，高溫合金中的強化元素種類與含量增加，合金化程度提高。但高含量的難熔元素在鑄錠中容易發生偏析，造成合金組織和性能不均勻的問題，這一問題在渦輪盤這種大型部件中更為顯著。粉末冶金技術的出現有效地解決了這一問題，粉末高溫合金因無宏觀偏析，組織均勻，被廣泛應用于渦輪盤[2-4]。近年來，粉末高溫合金在成分和工藝上不斷優化，朝著更高性能的方向發展。然而，合金的制備過程中仍存在一些急需解決的共性關鍵問題。首先，合金中的夾雜物難以有效去除，這不僅降低了粉末高溫合金的潔凈度，也影響了其服役壽命和可靠性[5-6]。其次，在高合金化趨勢下，平衡合金的服役性能與熱加工性能變得尤為困難，合金在鍛造和熱處理淬火過程中容易出現開裂現象[7-14]。此外，合金制品的成本居高不下。這些問題嚴重制約了粉末高溫合金的進一步發展與應用。

本文基于先前的研究工作，首先從合金的發展歷程、成分以及制備工藝3個方面概述粉末高溫合金的進展，然后深入分析粉末高溫合金中去除夾雜物難、易開裂和成本高等問題的成因及相應的解決方案。最后，總結粉末高溫合金的研究現狀并展望合金未來的發展趨勢。本文旨在推動粉末高溫合金的進一步研究，并為先進航空發動機的生產與研制提供參考和指導。

1、粉末高溫合金概述

1.1 發展歷程

自20世紀70年代美國制備出IN100粉末高溫合金渦輪盤至今，粉末高溫合金已經擁有近55年的發展歷程，并在我國、歐美國家和俄羅斯得到廣泛應用[15-16]。其中，歐美國家將粉末高溫合金按生產年代和綜合性能分為四代，其發展歷程如圖1所示。第一代為高強型粉末高溫合金，工作溫度為600℃，典型的合金有IN100、Rene95等;第二代為700℃高損傷容限型粉末高溫合金，如Rene88DT、U720Li等;第三代為750℃高強高損傷容限型粉末高溫合金，如Renél04、Alloy10等;第四代為815℃三高型粉末高溫合金，即高的強度、工作溫度和損傷容限，如TSNA-1、RRHT5等。我國也研制出了擁有這四代粉末高溫合金性能的合金，第一代為FGH4095，第二代為FGH4096，第三代有FGH4098和FGH100L等，第四代有FGH4102和GNPM01等。

1.2 成分

粉末高溫合金的成分復雜，元素種類多。為了更好地根據性能去設計成分，有必要明確合金元素的種類、影響以及含量變化。如圖2所示，粉末高溫合金的成分主要包括Co、Cr、W、Mo、Al、Ti、Nb、Ta、C、B、Zr、Hf。這些元素可對合金產生如固溶強化、沉淀強化、晶界強化以及抗氧化等有益影響，但也會形成TCP相對合金造成不利影響[17]。此外，研究表明，往粉末高溫合金中加入微量的稀土元素

(如Sc等)可改善合金性能，這為合金的成分設計提供了另一種思路[18-19]。Co、Cr、Mo、W主要溶于 γ基體，實現固溶強化[20]，但也是TCP相的形成元素，加入過多會促進TCP相析出，降低合金性能。表1所列為粉末高溫合金成分的變化，可看出Co在一、二代合金中的含量為8.0%~18.5%，在三、四代合金中的含量提高，最高含量分別達到了21.3%和19.0%，這是因為Co可以從多方面改善合金性能。首先，Co可以降低層錯能，阻礙位錯滑移，從而提高合金的持久強度和蠕變抗力[21];其次，Co可以促進動態再結晶,提高合金的熱加工性能[22];最后,Co能降低Al和Ti在基體中的溶解度，促進γ'相析出，抑制σ相形成[23]。Cr除了和Mo、W一樣可以形成碳化物從而強化晶界，還可以防止合金氧化。Cr的含量在三代合金中開始明顯下降，但保持在13%左右。Mo、W可以提高原子間結合力，降低層錯能并提高合金的高溫強度[24-25]。四代合金中傾向于降低Mo的含量，來減少TCP相的析出，然后通過增大Ti/Al比來彌補合金強度。還有合金用W代替部分Mo，因為W和Mo雖然都是TCP相的形成元素，但Mo全部進入基體，W則以接近1:1的比例分別進入基體和 γ ′相，析出 TCP相的傾向更小[24,26]。

Al既可以抗氧化，同時還和Ti、Nb、Ta是主要的 γ ′相形成元素，實現沉淀強化。這4種元素的含量總和控制在6.4%~14.5%。二代合金通過犧牲一部分強度來提高損傷容限，所以相比之下二代合金中的沉淀強化元素含量最低，而四代合金中基本都大于10%。Al和Ti是主要的y'相形成元素，許多三、四代合金將 Ti/Al的質量比控制在 1左右,因為比值接近1時合金的高溫強度和熱穩定性均較好 [32]。Nb也是 γ ′相形成元素，且和 Ta一樣，會有部分 Nb進入基體實現固溶強化，文獻[33]報道Al/(Ti+Ta+Nb)的原子比>0.85時可以避免TCP相析出。Ta的變化最明顯，這是三代合金才開始重視起來的元素，四代合金普遍加入了較多的Ta。因為Ta可以降低層錯能，改善 γ ′相的尺寸和面積分數，提高合金的高溫強度和蠕變性能[34-35]，研究表明Ta的合適添加范圍為2.4%~3.6%[35]。

晶界強化元素(C、B、Zr、Hf)的含量變化不大。C是形成碳化物的主要元素，但添加過多會使原始顆粒邊界(prior particle boundary,PPB)增多，影響合金的熱加工性能[36]。研究表明，C含量應控制在0.03%~0.20%(質量分數，下同)[17]。B偏聚在晶界，可以降低晶界上其他元素的擴散速度，從而提升晶界結合力。同時能形成硼化物阻止晶界滑移，其含量一般≤0.05%[37]。Zr也偏聚在晶界，有助于減少晶界缺陷并凈化晶界雜質元素[37]。研究表明，FGH96合金中Zr的適宜含量為0.04%[38]。與Ta的作用類似，Hf一方面進入γ'相，改善γ'相并增強合金強度;另一方面作為碳化物的形成元素，Hf能提高MC碳化物的含量，消除PPB并減少裂紋[34,39-40]。FGH96和FGH97合金中Hf的適宜含量分別被確定為0.6%和0.3%[27,38]。

表1粉末高溫合金的成分[17,27-31]

Table 1 Composition of P/M superalloys[17,27-31](mass fraction,%)

Generation	Generation Alloy	Co	Cr	W	Mo	Al	Ti	Nb	Ta	C	B	Zr	Hf
1st	IN100	18.50	12.50	0	3.40	5.50	4.50	0	0	0.080	0.020	0.05	0
	Rene95	8.00	13.00	3.50	3.50	3.50	2.50	3.50	0	0.060	0.010	0.05	0
	Astroloy	17.00	15.00	0	5.00	4.00	3.50 0	0	0	0.040	0. 0.025	0.04	0
	MERL76	18.50	12.40	0	3.20	5.50	4.30	1.40	0	0.020	0.020	0.06	0.40
	U720	14.70	18.00	1.25	3.00	2.50	5.00	0	0	0.035	0.033	0.03	0
	FGH4095	8.47	12.20	3.42	3.61	3.51	2.55	3.40	0	0.055	0.010	0.03	0
2nd	Ren88DT	13.00	16.00	4.00	4.00	2.00	3.70	0.70	0	0.030	0.015	0.05	0
	U720Li	15.00	16.60	1.25	3.00	2.50	5.00	0	0	0.025	0.012	0.03	0
	N18	15.50	11.50	0	6.50	4.30	4.30	0	0	0.020	0.015	0.03	0.50
	FGH4096	13.00	15.80	4.14	4.33	2.26	3.88	0.82	0	0.030	0.015	0.03	0
3rd	Rene104/ME3	20.00	13.10	1.90	3.80	3.70	3.50	1.20	2.30	0.040	0.030	0.05	0
	Alloy10	15.00	11.00	5.70	2.50	3.80	1.80	1.80	0.90	0.040	0.030	0.10	0
	LSHR	21.30	12.90	4.30	2.70	3.40	3.60	1.40	1.70	0.030	0.030	0.05
	NF3	18.00	10.50	3.00	2.90	3.60	3.60	2.00	2.50	0.030	0.030	0.05	0
	RR1000	15.00	14.50	0	4.50	3.00	4.00	0	1.50	0.030	0.020	0.06	0.75
	N19	12.20	13.30	3.00	4.60	2.90	3.60	1.50	0	0.015	0.010	0.05	0.25
	NR3	14.90	12.50	0	3.55	3.60	5.50	0	0	0.020	0.010	0.03	0.30
	NR6	15.30	13.90	3.70	2.20	2.90	4.60	0	0	0.020	0.010	0.03	0.30
	FGH4098	20.60	13.00	2.10	3.80	3.40	3.70	0.90	2.40	0.050	0.025	0.05	0
	FGH100L	20.90	12.24	4.40	2.77	3.48	3.35	1.52	1.47	0.040	0.023	0.04	0
	FGH4113A	19.21	13.04	3.94	4.15	3.11	3.69	1.21	1.05	0.030	0.005	0	0.17
4th	ME501	18.00	12.00	3.00	2.90	3.00	3.00	1.50	4.80	0.050	0.030	0.05	0.40
	TSNA-1	19.00	10.90	4.50	2.60	3.50	3.50	1.50	5.00	0.045	0.023	0	0.37
	Alloy2	15.50	12.30	3.40	2.30	3.10	2.80	1.40	4.90	0.030	0.030	0.09	0
	RRHT5	18.10	14.00	0.80	1.50	8.00	0	5.5	1.00	0	0.140	0	0
	GNPM01	16.00	10.00	5.00	2.50	3.20	3.00	2.0	5.00	0.060	0	0	0.30
	FGH4102	17.00	9.50	3.00	3.00	3.30	3.10	2.5	2.50	0.050	0.040	0.05	0.50
	FGH4108	18.00	(Cr+W+		18.00	(Al			12.5	0.050	0.040	0.05	0.40

1.3 制備工藝

粉末高溫合金的制備工藝主要包括母合金熔煉、粉末制備、粉末固結成形、熱處理，母合金熔煉工藝會在后續章節中提及，這里將重點介紹粉末制備、粉末固結成形和熱處理3種工藝。

圖3所示為粉末高溫合金的工藝示意圖[41-46],目前生產中使用的粉末制備工藝主要有氬氣霧化(argon atomization,AA)和等離子旋轉電極(plasma rotating electrode processing, PREP)[16,44]。AA又分為真空感應熔化氣體霧化(vacuum induction melting gas atomization, VIGA)和電極感應熔化氣體霧化(electrode induction melting gas atomization,EIGA)[47]。VIGA的細粉收得率高，生產成本低，在工業上應用廣泛。但VIGA中高溫熔體與陶瓷坩堝等耐火材料長時間接觸，可能導致在霧化過程中向粉末引入夾雜物。EIGA采用無坩堝感應熔化，更適用于高潔凈度金屬粉末的制備。PREP也不使用坩堝，但粉末粒度較大。增加電極直徑和提高電極轉速可以解決這個問題，但國內PREP設備的電極轉速不高，技術能力不足[5]。

目前的固結成形工藝主要有真空粉末鍛造成 形/熱震蕩壓制(hot oscillatory pressing,HOP)、放電等離子燒結(spark plasma sintering,SPS)、熱等靜壓(hot isostatic pressing, HIP)、熱擠壓(hot extrusion,HEX)和等溫鍛造(isothermal forging,IF)。其中HIP、HEX和IF比較常見且應用較多，而HOP和SPS應用較少。HOP是在高溫高真空下采用交變的機械沖擊對粉末進行致密化成形的工藝[48]。與傳統工藝相比，該工藝無需熱等靜壓和熱擠壓設備，能縮短工藝路線，節約生產成本[49]。目前，HOP已應用于FGH95、FGH96合金的制備[48-51]。SPS利用脈沖電流直接作用于粉末內部及石墨模具外部，通過放電產生熱量。由于粉末在電介質中快速冷卻，且在燒結過程中脈沖電流直接作作用于粉末形成等離子體，破壞粉末表面的氧化膜。因此SPS制備出的合金碳化物和PPB少，塑性和抗氧化性好[52]，該工藝已應用于FGH96、FGH97的制備[46,52-53]。

針對渦輪盤的工作條件和性能要求，一般對IF后得到的均勻細晶盤坯采用雙重組織熱處理(dual microstructure heat treatment,DMHT)工藝，使工作溫度相對較低的盤心獲得細晶組織，擁有較高的屈服強度和低周疲勞性能;盤緣獲得粗晶組織，擁有良好的持久性能和疲勞裂紋擴展抗力;同時，兩者的過渡區域沒有力學性能突變[54]。這種梯度熱處理工藝也被稱為單合金-雙組織技術，該技術已成功應用于LSHR、FGH96、FGH98、FGH4113A等合金盤件[55-57]。

粉末高溫合金的制備路線最初采用HIP+HT工藝，以實現合金的近凈成形。但是HIP過程中可能形成的PPB和粉末中的夾雜物會影響粉末高溫合金的性能和可靠性。隨著大噸位擠壓設備、超塑性等溫鍛造以及雙性能熱處理技術的開發，現代粉末高溫合金的制備路線逐漸向HIP+HEX+IF+DMHT方向發展[57]。

2、粉末高溫合金中存在的問題及解決辦法

2.1夾雜物去除困難

為保障渦輪盤的服役壽命和可靠性，制備出高潔凈度的粉末高溫合金至關重要。粉末冶金技術雖然有效地解決了合金偏析嚴重的問題，但合金制備流程中的母合金熔煉和制粉環節會給合金帶來夾雜物這一缺陷。夾雜物是制約合金潔凈度提升的主要因素，且夾雜物的遺傳性較強，難以完全去除。因此，夾雜物問題一直是研究的重點和難點。總結夾雜物的種類、特征及來源，了解夾雜物對合金性能的影響及夾雜物的去除方法有助于夾雜物問題的進一步研究，并對超潔凈粉末高溫合金的制備具有指導作用。

2.1.1夾雜物的種類、特征及來源

粉末高溫合金中的夾雜物呈隨機分布[58]，實際盤件中的夾雜物沿壓縮方向被壓扁，呈現鏤空的“油餅”狀。這種形狀比較分散，不利于超聲定量監測[59]。目前為止，已知的夾雜物共有4類，即陶瓷、熔渣、有機夾雜物、異常顆粒[58,60]。其中陶瓷夾雜物是夾雜物的主體，以Al2O3和SiO2最為常見[58]。此外，按金屬性質還可把夾雜物分為金屬和非金屬兩類。表2總結了夾雜物的種類、形貌、組成以及來源。

2.1.2夾雜物對合金性能的影響

研究表明，夾雜物的尺寸越大且越靠近合金表面，合金低周疲勞壽命的降低也越明顯[61]。夾雜物會破壞基體的連續性和致密性，成為合金的裂紋源[6,58,62-63]。夾雜引起裂紋萌生和擴展的形式主要有夾雜物內部萌生裂紋向基體擴展、夾雜物/基體的界面處萌生裂紋向基體擴展以及與夾雜物周圍的基體開裂[62,64]。進一步地，小尺寸的夾雜物應力集中程度小，與基體的結合程度好，在基體大面積屈服后引發裂紋，且裂紋萌生于夾雜物內部;而大尺寸的夾雜物應力集中程度大，與基體的結合程度差，在基體未屈服前就引發裂紋，且裂紋萌生于夾雜物/基體的界面[65]。NARAGANI等[63]發現夾雜物周邊存在的應變梯度導致了裂紋的起源，類似的情況也被JIANG等[66]報道。進一步，YI等[67]研究了夾雜團簇對FGH96合金開裂的影響。結果表明，夾雜團簇是由Al2O3、MgO及ZrO2顆粒在晶界上形成的且形狀各異，其中Al2O3因硬度高和與基體變形的協調性差，成為夾雜團簇的主要開裂部分。夾雜團簇的尺寸在5~35μm，且有15%左右的尺寸大于25μm，但大尺寸的夾雜團簇不一定會引起裂紋。夾雜團簇的顆粒距離(聚集程度)及相對加載方向的取向也會影響裂紋的產生，且尺寸為25~35μm，平均顆粒間距為0~4μm，取向為35~66°的夾雜團簇更易引起裂紋(圖4)。

表2夾雜物的種類、特征及來源[5,58,60]

Table 2 Types, characteristics and sources of inclusions[5,58,60]

Tlype Nonmetal		Morphology	Constituent	Source
	Porcelain	Spheres and droplets of  white, blue and gray translucent colors	Al2O3, SiO2 and 3Al2O3-2SiO2 (mullite)	Master alloy raw materials, refractory slag, ceramic particles in atomizing nozzles
				1) formation of endogenous inclusions such as Al2O3 in the raw alloy material during the melting process; 2) formation of oxides by
	Slag	Black or gray, porous and  opaque irregular shape	Al, O and mixed oxides of Al, Si and small amounts of Mg,Ti,Cr,Fe	chemical reaction between the raw material and the crucible material; 3) complex oxidation products generated by multiple reactions during the pouring process; and 4) inclusions in the master alloy bar sticking to the molten alloy during atomization and powdering
	Organic inclusions	Translucent white, brownish yellow and grayish black irregularities	Rubber, fiber, etc	Pollution of pulverizing equipment
Metal	Abnormal particles	Come in all shapes and sizes	Powder viscous inclusions abnormal particles and heterogeneous metal particles inclusions	On the one hand, from the production of powder atomization process is not fully solidified alloy droplets and ceramics, slag and other inclusions in the formation of powder adhesive inclusions abnormal particles. On the other hand, from the preparation of powder cross-pollution, such as the last batch of atomized alloy residual high melting point precipitates and casing materials, etc., resulting in the powder may be mixed with other components to form heterogeneous metal particles inclusions

2.1.3夾雜物的去除方法

夾雜物主要來源于母合金熔煉和制粉過程，因此需要嚴格控制熔煉和制粉這兩種工藝，先從源頭上減少夾雜物。粉末高溫合金的母合金熔煉多采用成本低的真空感應熔煉(vacuum introduction melting, VIM)工藝，但熔煉過程中因受到坩堝等耐火材料的污染，熔煉出的母合金中夾雜物含量高。陳希春等[68]發現相對于 VIM+傳統的電渣重熔(electroslag remelting,ESR)工藝，使用VIM+電渣重熔連續定向凝固(electroslag remelting continuous directional solidification,ESR-CDS)工藝冶煉的FGH96合金中非金屬夾雜物的面積分數和個數可減少1/2左右，分別為0.004%和107;最大尺寸降低1/3左右，為5.5μm。這是因為相對于ESR過程形成的深V形自行熔池，ESR-CDS工藝形成的平直穩定熔池更有助于夾雜物的上浮和去除。谷雨等[69]研究了VIM、真空水平連鑄(vacuum horizontal continuous casting, VHCC)和 VIM+ESR三種冶煉工藝對FGH96合金夾雜物的影響，結果如圖5所示。VIM棒料的夾雜物數量最多，尺寸最大且分布不均勻，VHCC棒料的夾雜物最少且分布均勻，VIM+ESR棒料的夾雜物平均尺寸最小但數量分布不均勻。造成這一結果主要是因為3種工藝的鑄造成形方式不同:VIM使用頂鑄的方式將熔體澆注到鋼錠模內，導致熔池中的夾雜物被帶入鑄錠;VHCC使用底鑄可以使夾雜物上浮到熔池表面，減少夾雜物;ESR擁有排渣去氣的功能，可以把夾雜物推向熔池邊緣并讓其附著在鑄錠的外表面，后續對棒料進行車削扒皮去掉夾雜物。曲敬龍等[5]則認為采用VIM+ESR/真空電弧重熔(vacuum arc remelting,VAR)和VIM+VHCC的兩聯工藝能大大減少母合金中的夾雜物，提升合金潔凈度。進一步地，楊樹峰等[70]發明了一種粉末高溫合金母合金的真空感應脫氣澆鑄(vacuum induction degassing pouring,VIDP)+VHCC雙聯冶煉工藝(圖6)。該工藝可以明顯減少夾雜物，操作簡單且成本低。首先，VIDP爐的真空度高(可抽真空至10Pa以下)，能避免保溫棉等非金屬材料造成的二次污染，減少母合金中的夾雜物;其次，VIDP爐中的底部供氣元件可以通過底吹氬氣使得小尺寸和高密度的夾雜物上浮(氬氣的流量為16~20L/min，壓強為0.2~0.5MPa);最后，過濾器可以在金屬液流經過時使夾雜物停留在過濾器上，從而進一步降低夾雜物的含量。由VIDP+VHCC工藝冶煉出的母合金中夾雜物尺寸不大于15μm，含量不超過4mg/10kg。

進一步地，可以通過選取合適的制粉工藝、嚴格控制粉過程以及對粉末進行后處理 3 種方法減少 粉末中的夾雜物。首先，應優先考慮使用 EIGA 工 藝。因為 EIGA 具有無耐火材料污染、能耗小的優 勢，但該技術存在霧化效率低、粉末粒度大的缺點， 該缺點可通過后續的粉末篩分去克服。其次，制粉 過程中應保持高的惰性氣體純度，并杜絕制粉和粉 末處理系統中的橡膠等有機物污染粉末。最后，對 粉末先經過篩分獲得所需的粒度范圍，并篩去大尺 寸和細小尺寸的夾雜物。再采用靜電分離工藝去除 夾雜物，該工藝的具體流程為：在真空環境中用振動給料器將篩分好的粉末送到電場中，利用電暈放 電去分離粉末和夾雜物。在靜電分離過程中，粉末 和夾雜物會受到電力與機械力的影響。金屬粉末的 導電性能好，在接觸輥筒后會把電荷完全釋放。在 重力和離心力下，粉末從輥筒上脫落并進入成品粉 罐。非金屬夾雜物的導電性不好，在接觸輥筒后仍 剩余較多電荷。導致夾雜物受輥筒的吸力被吸在輥 筒上，隨后可用刷子將夾雜物刷到廢粉罐中。研究 表明，對粉末進行篩分后，粉末中的夾雜物可減少 1/2 以上，靜電分離后粉末中的夾雜物進一步減少。 但是該工藝無法去除小尺寸的夾雜物，特別是有機 夾雜物，靜電后有機夾雜物減少 70%，并未完全去 除。主要是因為小尺寸的夾雜物因剩余電荷和重力 很小，且會與釋放電荷快速流動的粉末發生碰撞， 導致其易從輥筒上脫落并進入成品粉罐[60]。進一步 地，張林嘉等[71]發現靜電分離工藝中的輥筒轉速、 電暈電壓和電暈極距離對非金屬夾雜物去除效果影響較大，且當輥筒轉速為 60 r/min，電暈電壓為 30 kV，電暈極距離為 75 mm 時去除夾雜物的效果 最好。此時非金屬夾雜物去除效率高，為 64%，且 廢粉區粉末質量低，為 30g。

目前，盡管在母合金熔煉和制粉環節已經采取 了去除夾雜物的措施，可是合金中還是不可避免地 有夾雜出現。因此，只能通過后續的熱加工工藝去 消除夾雜。周曉明等[72]采用人工植入夾雜物法+熱變 形實驗+二維表征+超聲波探傷的方法，研究了熱加 工過程中 FGH96 合金陶瓷夾雜物中 Al2O3的遺傳特 征及對探傷信號識別的影響。結果如圖 7 所示，經 HIP 后 Al2O3夾雜物的尺寸不變，形狀也依舊為原始 的不規則塊狀。經 HEX 后則發生明顯破碎，且沿擠 壓方向呈“鏈狀”分布，“鏈狀”夾雜物的長度為 原始尺寸的 2～5 倍左右，且會隨擠壓比的增加而變 大；但與邊緣相比，擠壓棒材的中心因變形量小，夾 雜物的破碎效果較差。經 IF 后“鏈狀”夾雜物內小顆粒的二次破碎不明顯。整個夾雜物的當量尺寸隨 著變形量的增加先增大后變小。因為探傷精度有 限，探傷信號無法識別太小的夾雜物，更易識別中 等變形量范圍內的夾雜物顆粒，實際鍛件探傷信號 的分布特征也驗證了該結果的合理性。此外，其他 研究也表明與 HIP 和 IF 相比，HEX 對夾雜物的破 碎效果更好[73]。

綜上所述，去除夾雜物可從冶煉、制粉、制粉 后處理和熱加工入手，其中，當冶煉工藝采用 VIDP+VHCC 冶煉工藝，制粉工藝采用 EIGA，熱 加工工藝采用 HEX 時去除夾雜物效果最好且可行 性高。未來的合金制備路線可選擇以上工藝去除夾 雜，但目前制粉后處理的靜電分離工藝去除夾雜物 的效率(60%～70%左右)還有待提高，擠壓棒材中心 的夾雜物破碎效果較差。

2.2 易開裂

為了提高粉末高溫合金的承溫能力，合金中 γ′ 相的體積分數不斷提高。但這會使得合金熱加工窗 口變窄，塑性降低。合金在鍛造過程中以及熱處理 后易開裂，影響合金的熱加工性能和服役性能。對 此，國內外學者研究了合金的開裂原因并給出了解 決方案。

2.2.1 鍛造過程中的開裂及解決方法

粉末高溫合金中 γ′相的尺寸和分布直接影響著 晶粒的再結晶以及長大行為，鍛造過程中彌散的 γ′ 相會抑制動態再結晶導致合金變形困難[9, 74]。圖 8(a) 所示為粉末高溫合金 A1 在 1 060 ℃/0.1 s −1 /1.14(溫 度/應變速率/應變)下的宏觀形貌和微觀組織。可以 看出，在該變形條件下，合金的晶內彌散分布著小 尺寸 γ′相，這些 γ′相會阻礙位錯運動，導致合金的 變形抗力增加并發生開裂。而在合適的熱加工工藝 下，合金組織可轉變為 γ+γ′雙相細晶組織(圖 8(b)、 (c))。此時合金的晶粒尺寸減小，真應力降低，功 率耗散因子增加，如圖 8(d)所示。在 γ+γ′雙相細晶 組織中，粗大的 γ′相一方面可使再結晶的有效形核 點增加，促進動態再結晶的發生；另一方面可釘扎 晶界，防止再結晶晶粒長大。這種雙相組織可以使 合金獲得超塑性，圖 9 所示為 γ+γ′雙相組織的形成 機理。在熱變形過程中，相鄰晶粒中的位錯密度不 同會使晶粒的應變儲存能不同，由此產生的驅動力 使晶界遷移凸進位錯密度高的晶粒內。晶界消耗高 密度的位錯向前遷移，形成再結晶晶粒。而移動晶界因受 γ′相的阻礙，界面前沿會產生較高的應力梯 度。這會使界面前沿的小尺寸二次 γ′相溶解，基體 中的 γ′相溶質原子過飽和。同時由于晶界是 γ′相形 成元素的快速擴散通道，再結晶晶粒的晶界上會析 出和晶粒尺寸相當的 γ′相，即再結晶誘導析出 γ′相。 析出并快速長大的 γ′相與細小的再結晶晶粒形成互 為相鄰顆粒的 γ+γ′雙相組織[9]。

目前在粉末高溫合金中獲得雙相細晶組織的 方法主要有兩種：第一種是特定的熱變形，即對擠 壓后的合金進行鍛造模擬實驗，根據實驗結果選取 合適的變形參數，使合金獲得雙相組織(圖 8(b))。 這種處理方式效果好，但是受變形參數的影響，合 金組織演變復雜且處理成本高。第二種是在鍛造前 對開坯后的合金進行預熱處理，如亞固溶+緩慢冷 卻。亞固溶處理可以溶解大部分晶內的小尺寸 γ′相， 但保留晶界的大尺寸 γ′相，防止晶粒長大；緩慢冷 卻則使更多 γ′相在晶界處析出并快速長大，同時使 晶內殘留的小尺寸 γ′相長大，此方法得到的雙相組 織如圖 8(c)所示。這種方法成本低但效果較差，效 果較差主要表現在熱處理依賴于初始組織，當初始 組織的晶粒較大時，晶界少，導致 γ′相的元素擴散 通道減少，不利于形成粗大的 γ′相，很難獲得雙相 細晶組織。另外，緩冷的冷速要很慢，熱處理時間 較長，同時需要特定的緩慢冷卻制度。由圖 10 可 看出，當緩冷終止溫度為 400 ℃時，合金中出現大 量的 μ 相，而 μ 相界面會成為合金的裂紋形核點， 降低合金塑性[75]。當緩冷到 1 050 ℃時則沒有 μ 相 存在。總體來說，提高粉末高溫合金塑性的過程就 是調控 γ′相的過程，將 γ′相轉變為更適合鍛造的尺寸和分布。

此外，研究表明，采用 300 ℃+600 ℃(具體為 25 ℃下抽真空 2 h+300 ℃保溫 5 h+600 ℃保溫 5 h， 保溫時真空度保持在10 −3 Pa以下)的組合溫度真空除 氣工藝可以降低粉末高溫合金的氧含量，顯著提高合 金的塑性[76−77]。進一步地，對多級真空除氣(室溫 25 ℃下抽真空 1 h +150 ℃保溫 3 h+310 ℃保溫 3 h+ 470 ℃保溫 3 h，保溫時真空度保持在 10 −3 Pa 以下) 后的粉末進行 HIP 成形后，合金的氧含量進一步降 低，不超過 0.000 1。多級真空除氣工藝參數的定制 流程為：先對細粉進行程序升溫脫附與質譜聯用實 驗，根據實驗曲線獲得不同含氧氣體的脫出峰值溫 度；隨后對非真空存儲一年的細粉進行多級真空除 氣，除氣的保溫溫度為不同脫出峰值溫度的組合[76]。

2.2.2 熱處理后的開裂及解決方法

粉末高溫合金在熱處理時通常進行高溫淬火， 即通過過固溶處理+快速冷卻獲得粗晶粒和細 γ′相 組織以增加強度。然而，淬火過程中合金受到的 熱應力可能會超過合金的抗拉強度，此時為釋放 合金中積累的應力會產生淬火裂紋，造成合金開裂 (圖 11) [11−12]。研究粉末高溫合金熱處理后的開裂有 助于理解淬火開裂過程，并對裂紋的控制、淬火過 程的改進以及抗開裂高溫合金的設計有重要意義。

研究表明，淬火裂紋主要是合金的局部氧化、 組織缺陷以及高溫晶界強度弱引起的[11−13]。胡本芙 等[13]通過對不同熱等靜壓態 FGH95 合金進行熱處 理實驗研究了合金熱處理后形成裂紋的原因，結果 表明淬火裂紋的形成主要與 PPB 和晶界上的大尺 寸 γ′相有關。由于 PPB 的外表面形成富氧層，淬火時在熱應力的作用下 PPB 不能與基體協調變形，成 為裂紋源和擴展通道，使得合金沿 PPB 開裂(圖 12(a))；由于大 γ′相周圍的貧 A1，Ti 區形成易氧化 層，在淬火過程中熱應力致使貧 A1、Ti 區成為裂 紋源，使合金沿晶界斷裂。并給出了相應的解決方 法，即控制合金 C 含量并使用合適的熱等靜壓溫度 去避免 PPB 和大尺寸 γ′相出現，同時選擇合適的熱 處理制度。劉明東等[11]進一步發現，熱等靜壓過程中包套漏氣造成的熱誘導孔洞在熱處理后的盤坯 表面會形成微裂紋(圖 12(b))，提高包套質量可以消 除熱誘導孔洞和預防開裂。GAYDA 等[12]對相同晶 粒尺寸的 3 種合金進行熱處理實驗，發現高 γ′相固 溶溫度的合金有更大的淬火開裂傾向。在設計合金 成分時，可以保持較低 γ′相固溶溫度的原則來降低 淬火開裂的風險。因為高 γ′相固溶溫度的合金在淬 火時晶內 γ′相析出更多，內應力更大，再加上高溫 下晶界強度弱，因此更容易產生晶間淬火裂紋(圖 12(c))。此外，有文獻報道可通過使合金產生鋸齒 晶界來提高晶界強度[78]。

為減小開裂傾向通常會降低合金熱處理后的冷速，但這會降低合金的服役性能，且提升裂紋擴展抗性的效果有限。對此，于蘇洋等[14]發明了一種不需要降低熱處理后冷速的新方法，即根據合金的目標成分(C)設計出兩種成分有差異但γ'相固溶溫度差不小于25℃的組分合金(A和B)。將組分合金根據質量比均勻混合后通過熱加工制備零件，隨后對零件進行熱處理以調控合金組織。由于兩種組分合金的γ'相固溶溫度存在差異，在熱處理后兩種組分合金的晶粒尺寸變化不同。當固溶溫度設定在兩種組分合金y'相固溶溫度的范圍內時，可以實現細小亞固溶晶粒與粗大過固溶晶粒的均勻混合，同時晶內γ'相的分布也出現變化(圖13(a))。當固溶溫度超過兩種合金的 γ′相固溶溫度時，兩種合金的 晶粒均會長大。但初始成分不同導致兩種合金的晶 粒長大速度不同，仍能形成雙峰分布的過固溶晶粒 組織(圖 13(b))。由于晶粒尺寸和 γ′相分布均不一致， 這種組織在熱變形時會在局部產生不均勻的變形 和應力分布。這有助于減少應力集中，進而減緩裂 紋的擴展。此外，由于在熱處理后不需要降低冷速， 這種方法不會降低合金強度。在熱處理后，與目標 成分合金相比，雙組分合金在 650 ℃最高應力下保 載 2 min 時，裂紋擴展速率在應力強度因子幅度為 30 MPa 時降低至 60%，但拉伸和蠕變性能不變。

目前，針對粉末高溫合金鍛造和熱處理冷卻過程中的開裂及其控制已有一定的研究，表3總結了部分粉末高溫合金開裂的原因及解決方案。

2.3成本高及解決辦法

粉末高溫合金面臨的另一大挑戰是合金制品的成本居高不下，這嚴重限制了其推廣應用。究其原因，首先是合金的細粉收得率不理想。其次是材料的利用率較低，如返回料堆積嚴重、擠壓棒材去頭去尾較多、近凈成形的實現度較低等。

2.3.1提高細粉收得率

提高粉末高溫合金的細粉收得率可以從原材料優化、使用合適的制粉及后處理工藝入手。首先， 使用高純凈度的母合金棒材，減少雜質含量。其次， 優先考慮使用EIGA工藝制備粉末。與VIGA和PREP 工藝相比，EIGA 工藝制備的粉末更細、更潔凈，細 粉收得率更高[46, 80−84]。如在 FGH96 合金中，EIGA 制備的粉末粒徑(D50=45.9 μm)小于 VIGA 制備的粉 末粒徑(D50=82.8 μm) [80]；在 Ti-6Al-4V 合金中，通過 EIGA 制備的粉末粒徑(D50=93 μm)小于 PREP 工藝制 備的粉末粒徑(D50=135 μm) [81]。此外，EIGA 制備的 高溫合金細粉(粒徑＜50 μm)收得率為 51.1%，而 VIGA 的細粉(粒徑≤53 μm)收得率為 36.82%[82−83]； 同時 EIGA 工藝的能耗和成本低于 PREP，和 VIGA 相當[84]。未來 EIGA 工藝的細粉收得率還可通過優 化霧化參數和改進噴嘴結構去進一步提高。最后， 對粉末進行篩分、靜電分離等后處理工藝以增加細 粉的比例，提高粉末的細粉收得率。

2.3.2提升材料利用率

為了減少夾雜物,要篩分粉末去得到細粉。但剩余的粗粉(高達30%以上)還沒有成熟的工藝能回收利用，粗粉返回料積存嚴重。而粉末高溫合金中含有Ni、Co、Cr等貴重金屬資源，為了充分發揮重要金屬資源在合金中的價值和提高材料利用率，對粉末高溫合金的粉末返回料進行再利用至關重

要。粗粉返回料中O和N含量較高，這會導致PPB、氧化夾雜物、凝固缺陷和 TiN夾雜物的形成，降低合金性能 [85]。因此，粗粉返回料凈化后需再進行重熔。張華霞等 [86]在工業化真空感應爐中研究了FGH96盤件生產過程中產生的廢粉等返回料的凈化技術，在按照凈化技術對原始返回料進行特殊處理+真空感應熔煉+成分調整+雙過濾后，成分符合標準,純凈度提高但是還未達到較高水平。對此,其提出了解決措施,如對原始返回料增加除氣步驟以降低N含量，嚴格控制工藝流程以減少對合金的污染等。此外,將粗粉返回料進行重熔時會存在很多問題。如粉末不導電使得感應熔化困難,粉末在熔煉過程中易進入坩堝裂縫導致非金屬夾雜物的引入等。對此,周磊等 [85]發明了一種方法,具體為:混粉+真空除氣+冷等靜壓+一次料錠重熔+母合金熔煉。

目前,我國已實現了大規格粉末高溫合金棒材的熱擠壓生產 [87]。但擠壓棒材的去頭去尾較嚴重,棒材利用率不高(現有報道最高為 87%  [88]),可優化擠壓結構如增加擠壓筒長度以延長擠壓棒材尺寸,從而進一步提高利用率。因為不同長度的擠壓棒材在去除頭尾部分時,損失的材料量幾乎相同。此外,等溫鍛造能實現合金的近凈成形,減少后續加工量，提高材料利用率。但目前粉末高溫合金多采用近等溫鍛造，即模具與坯料溫度存在差異。

3、總結與展望

3.1總結

1)粉末高溫合金已歷經四代革新，逐步實現了高溫性能與損傷容限的提升。在成分上，通過增加Co和Ta、以W代Mo實現合金高溫強度與損傷容限的協同提升，調控Al/Ti比和Al/(Ti+Ta+Nb)比可提高抗裂紋能力和避免TCP相析出等。EIGA是目前較為合適的制粉工藝，HOP和SPS固結成形工藝具有較大的優勢。

2)合金中大尺寸、聚集程度高及相對加載方向取向大的夾雜團簇容易引發裂紋。采用VIDP+VHCC冶煉工藝可顯著減少夾雜物，使用EIGA工藝結合篩分、靜電分離可進一步減少夾雜;在熱加工工藝中，HEX對夾雜的破碎效果最佳。但當前夾雜物控制仍面臨挑戰，如靜電分離工藝無法去除細小夾雜，擠壓棒材中心的夾雜破碎效果差。

3)合金在鍛造過程中開裂的原因為小尺寸y'相在晶內彌散分布和粉末氧含量高，可通過使合金獲得γ+y'雙相組織和對粉末進行多級真空除氣解決。熱處理冷卻過程中合金的開裂主要是PPB的表面與大尺寸y'相的周圍形成氧化層、存在孔洞等引起的，可通過減少缺陷、采用雙母合金粉末等解決。

4)合金成本高的主要原因為細粉收得率和材料利用率低。可通過優化原材料、采用EIGA及后處理工藝提高細粉收得率，通過再利用粗粉返回料、改進擠壓結構等提升材料利用率。

3.2展望

隨著航空發動機向高推重比、長壽命方向發展，粉末高溫合金作為核心熱端部件的關鍵材料，其性能提升與技術創新對航空航天的進一步發展具有重要意義。未來，粉末高溫合金的研究需聚焦以下4個核心方向:

1)成分設計:設計合金成分時應以高溫強度與損傷容限的協同和避免TCP相析出等為出發點,并進一步研究稀土元素對粉末高溫合金的影響及其適宜添加范圍。

2)工藝創新:未來粉末高溫合金的制備可嘗試使用VIDP+VHCC+EIGA+HOP+HF+HT和VIDP+VHCC+EIGA+SPS+HEX+HF+HT兩種工藝路線，以獲得高潔凈度、低成本的渦輪盤。其中VIDP+VHCC、EIGA、HOP和SPS在粉末高溫合金中的應用尚淺，現有研究報道有限，需著重研究。此外，針對粉末后處理環節，需進一步優化靜電分離工藝參數，提高微小夾雜物的去除效率。

3)開裂控制:首先，要嚴格調控粉末原始氧含量，可采用多級真空脫氣降低粉末中氧含量;其次，推廣雙母合金混粉技術的應用，從根本上減少開裂風險。

4)成本優化:應采用EIGA工藝制粉并通過優化工藝參數進一步提高細粉收得率，同時重點關注粗粉返回料的再利用、改進擠壓結構的改進以及盡可能做到等溫鍛造以提升材料利用率，降低成本。

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（注，原文標題：粉末高溫合金的研究進展與發展趨勢）

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