TC11為 (α+β)型雙相鈦合金，是我國(guó)對(duì)BT9鈦合金進(jìn)行深入研究和改良的成果。在保留BT9合金優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，TC11鈦合金實(shí)現(xiàn)了力學(xué)性能、耐腐蝕性和低溫韌性的顯著增強(qiáng)，已成功應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)耐高溫部件、深冷環(huán)境儲(chǔ)運(yùn)裝置等關(guān)鍵領(lǐng)域。該合金在材料性能方面呈現(xiàn)多重優(yōu)勢(shì)：一方面其熱穩(wěn)定性顯著優(yōu)于常規(guī)金屬基材料，另一方面在低溫工況下仍能保持優(yōu)異的延展特性。材料抵抗變形的能力通常通過硬度指標(biāo)來表征。金屬材料硬度的變化往往與強(qiáng)度、塑性及韌性等力學(xué)性能呈相關(guān)性。隨材料硬度值增大，其承載能力通常增強(qiáng)，但形變吸收能力減弱；相反，硬度降低雖能提升材料的延展性能，卻會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度下降，這種力學(xué)參數(shù)的動(dòng)態(tài)平衡關(guān)系在金屬熱處理領(lǐng)域具有普遍適用性。金屬材料的關(guān)鍵性能參數(shù)評(píng)估主要依賴損傷性檢測(cè)手段，依據(jù)其加載模式可分為準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)試（包括單軸拉伸 / 壓縮試驗(yàn)）與動(dòng)態(tài)響應(yīng)分析（如沖擊測(cè)試）等。這些試驗(yàn)對(duì)試樣會(huì)造成一定的損傷。相比之下，硬度測(cè)試則是一種非破壞性的方法，通過壓痕試驗(yàn)可以在較小的損傷范圍內(nèi)獲得材料的硬度值。此外，硬度與材料的化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)及加工工藝密切相關(guān)，因此硬度測(cè)試不僅能有效評(píng)估材料的力學(xué)性能，還能反映其微觀結(jié)構(gòu)和制備過程的差異。材料的硬度表征方法為工程應(yīng)用提供了科學(xué)支撐。在航空航天關(guān)鍵承力構(gòu)件制造中，鈦合金鍛件的硬度參數(shù)需遵循特定工藝規(guī)范，這一要求直接關(guān)聯(lián)構(gòu)件在極端工況下的服役穩(wěn)定性與安全冗余度。因此硬度測(cè)試常常被用作判斷鍛件是否合格的標(biāo)準(zhǔn)之一。

TC11鈦合金的顯微組織直接影響其力學(xué)性能，通過熱處理工藝對(duì)顯微組織的調(diào)控，可以使其力學(xué)性能滿足不同服役條件的需求。甘章華等對(duì)TC4鈦合金的熱處理工藝研究發(fā)現(xiàn)，冷卻速度增加會(huì)顯著提升合金硬度，但超過相變點(diǎn)后溫度對(duì)硬度的提升作用減弱。范麗靜等在 Ti6321 鈦合金的熱處理發(fā)現(xiàn)，隨固溶溫度升高，硬度呈現(xiàn)先增加后穩(wěn)定的趨勢(shì)。熊熠等對(duì)TC21 鈦合金的熱處理工藝研究指出，熱處理通過調(diào)控 α 相的形態(tài)和數(shù)量，使抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)先增后減的規(guī)律。這些研究均表明，固溶溫度與冷卻速率是調(diào)控鈦合金組織性能的關(guān)鍵因素。然而，針對(duì) TC11鈦合金時(shí)效階段，溫度與保溫時(shí)間如何共同影響材料的硬度變化及微觀結(jié)構(gòu)演變機(jī)制，仍缺乏系統(tǒng)的試驗(yàn)驗(yàn)證與理論解釋。Radan 等對(duì)鋁鋰合金、Cui 等對(duì) Al-5Zn-0.03In-1Er 合金的熱處理工藝研究表明，時(shí)效過程中析出相行為對(duì)硬度有重要影響，但 TC11作為典型 (α+β)型雙相鈦合金，其時(shí)效過程中初生 α 相與 β 轉(zhuǎn)變組織的交互作用機(jī)制尚未明確。Qiao 等通過硬度測(cè)試優(yōu)化高溫合金時(shí)效工藝，并建立組織 - 性能對(duì)應(yīng)關(guān)系的方法，為本研究提供了借鑒。

本研究以 TC11鈦合金為研究對(duì)象，在參考前人關(guān)于鈦合金固溶冷卻規(guī)律相關(guān)研究的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)探究時(shí)效溫度（530~800℃）與時(shí)效時(shí)間（1~24h）對(duì)其顯微組織和硬度的影響，結(jié)合梯度固溶工藝與分級(jí)時(shí)效工藝，揭示固溶 - 時(shí)效參數(shù)協(xié)同作用下 α 相含量、β 轉(zhuǎn)變組織形貌與硬度的關(guān)聯(lián)機(jī)制，旨在為 TC11鈦合金熱處理工藝優(yōu)化及航空航天構(gòu)件的性能提升提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論支撐。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)選用符合 GB/T2965 標(biāo)準(zhǔn)的 TC11鈦合金鍛造棒料（直徑準(zhǔn) 25mm，供貨態(tài)為 α+β鍛造組織），其相變點(diǎn)范圍為 1010~1015℃。TC11合金的化學(xué)成分見表 1。從初始鍛態(tài)材料中切取尺寸為 3mm×3mm×2mm 的試樣。該合金的初始顯微組織如圖 1 所示，呈現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的雙態(tài)組織，其中灰暗色部分為 α 相，白亮色部分為 β 相。

表 1 TC11鈦合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

Al	Mo	Zr	Si	Ti
6.6	3.6	1.8	0.29	余量

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

TC11鈦合金的系列熱處理實(shí)驗(yàn)均在 KSL-1200 型高溫箱式電阻爐進(jìn)行。由于 TC11鈦合金的 β 轉(zhuǎn)變溫度為 1010~1015℃，將固溶溫度設(shè)定在 α+β兩相區(qū)（890~980℃），通過梯度溫度調(diào)控初生 α 相的溶解程度，制定固溶處理單階段與固溶時(shí)效兩階段熱處理策略，時(shí)效溫度（530~800℃）參考鈦合金析出強(qiáng)化工藝區(qū)間，覆蓋次生 α 相析出強(qiáng)化至組織粗化，具體的熱處理工藝參數(shù)如表 2、3 所示。

熱處理后，試樣依次用400~3000目的砂紙進(jìn)行打磨，然后在磨拋機(jī)上使用Al2O3懸浮液進(jìn)行機(jī)械拋光，每次拋光控制在5~10min，直至獲得無可見劃痕的鏡面反射表面。采用氫氟酸-硝酸混合溶液（體積比HF:NHO3​:H2O=2:3:10）對(duì)拋光后的金相樣品進(jìn)行化學(xué)刻蝕，浸蝕時(shí)間嚴(yán)格控制在30s以精確顯露組織特征。最后，使用金相顯微鏡分析樣品顯微組織，并通過顯微硬度測(cè)試獲得硬度數(shù)據(jù)。

表 2 固溶處理工藝參數(shù)

組號(hào)	溫度 /℃	時(shí)間 /h	冷卻方式
1	890、900、920	1	AC
2	940	1	AC、FC
3	960	1	AC、FC
4	980	1	AC、FC

注：AC：air cooling，空冷；FC：furnace cooling，爐冷

表 3 固溶時(shí)效處理工藝參數(shù)

組號(hào)	固溶熱處理			時(shí)效熱處理
	溫度 /℃	時(shí)間 /h	冷卻方式	溫度 /℃	時(shí)間 /h	冷卻方式
1	940、960、980	1	AC	530	6	AC
2	940、960、980	1	FC	530	6	AC
3	960	1	AC	530	1、2、3、6、12、24	AC
4	980	1	FC	530、650、700、750、800	6	AC

2、 結(jié)果與討論

2.1 固溶溫度對(duì) TC11顯微組織的影響

TC11 鈦合金試樣在（α+β）兩相區(qū)不同溫度下 進(jìn)行加熱保溫， 之后分別在空冷和爐冷條件下冷卻 至室溫，得到的顯微組織分別如圖 2 和圖 3 所示。圖 2 表明， 經(jīng)空冷處理的試樣顯微組織呈現(xiàn)典型的多 相結(jié)構(gòu)特征，包含初生等軸 α 相晶粒、片層狀 α相、 針狀馬氏體以及 β 基體[10，14-15] 。 隨著固溶溫度從 940℃升至 980℃， 組織中等軸 α 相體積分?jǐn)?shù)由 69.8% 降低到 37.3%，而 β 基體中次生片層 α 相的厚度逐 漸增大[6，16] ，組織中各相的體積分?jǐn)?shù)和尺寸發(fā)生了明 顯變化。 這是由于空冷條件下，冷卻速度較快，析出 了馬氏體相和次生 α 相， 并彌散分布在 β 基體上 [17] 。

圖 3 為 TC11經(jīng)不同固溶溫度保溫 1h 爐冷后的顯微組織。與空冷組織相比，爐冷組織的主要特點(diǎn)是等軸 α 相的尺寸更粗大，排列更加緊密，晶界伴有少量的 β 基體，固溶溫度從 940℃升至 980℃，組織中等軸 α 相體積分?jǐn)?shù)由 67.8% 降到 33.2%。在爐冷條件下，冷卻速度緩慢，導(dǎo)致大量次生 α 相析出并充分生長(zhǎng)，β 基體幾乎不可見，晶內(nèi) α 相由短變長(zhǎng)、由窄變寬，如圖 3（a）、（b）所示。而在圖 3（c）中，由于溫度接近相變點(diǎn)，加熱時(shí)部分等軸 α 晶粒轉(zhuǎn)化為粗大的 β 晶粒，且由于冷卻緩慢，β 晶粒內(nèi)部的 α 相開始形核長(zhǎng)大，形成互相平行的 α 集束，當(dāng)不同集束相遇時(shí)便停止了生長(zhǎng)。

2.2 固溶溫度、冷卻方式對(duì) TC11顯微組織的影響

圖 4 對(duì)比顯示了不同固溶方式對(duì)鈦合金時(shí)效組織的影響規(guī)律。經(jīng) 530℃×6h 時(shí)效（空冷）處理后，與固溶處理結(jié)果相似，在相同的固溶溫度下，空冷試樣顯微組織的 α 相比例明顯低于爐冷處理的樣品。另外，由于空冷樣品的冷卻速率較高，β 基體中析出針狀馬氏體以及次生片層 α 相；而爐冷組織幾乎沒有 β 基體，僅在晶界處有少量的 β 基體。如圖 4（a）~（c）所示，固溶空冷時(shí)效后的顯微組織呈現(xiàn)典型的三相復(fù)合結(jié)構(gòu)，包含初生等軸 α 晶粒、片層狀次生 α 相及 β 基體。隨固溶溫度趨近于 β 轉(zhuǎn)變溫度，初生等軸 α 晶粒呈現(xiàn)顯著粗化趨勢(shì)，而其體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)遞減特征。當(dāng)固溶溫度從 940℃升至 980℃時(shí)，組織中等軸 α 相體積分?jǐn)?shù)由 67.2% 降到 15%，相反 β 轉(zhuǎn)變組織含量占比則逐漸增加，析出大量的次生 α 相。這是由于接近 β 轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，較大的等軸 α 相晶粒逐漸溶解，冷卻時(shí)次生 α 相首先在等軸組織與初始 β 基體的界面上形核，并沿著該界面方向擴(kuò)展。隨著熱處理過程的進(jìn)行，在晶界觀察到部分次生 α 相形核，并表現(xiàn)出連續(xù)粗化特征，促使原本細(xì)小的 α 相晶界逐步演化為具有更大尺寸的晶界 α 相。

如圖 4（d）~（f）所示，與冷卻速度較快的空冷組織相比，爐冷后的組織呈現(xiàn)出排列緊密且粗大的 α 相，且晶界附近伴有少量的 β 基體。隨著熱處理溫度從 940℃升至 980℃，組織中等軸 α 相體積分?jǐn)?shù)從 76% 升至 80%，幾乎沒有改變；α 相的厚度不斷增加，晶內(nèi) α 相從短變長(zhǎng)，由窄變寬，組織結(jié)構(gòu)變得更加粗大和均勻，而且越靠近相變點(diǎn)，α 相的球化現(xiàn)象越顯著。

對(duì)比同一固溶溫度下不同冷卻方式的試樣組織可以發(fā)現(xiàn)，在空冷條件下，冷卻速度較快，β 基體中的次生 α 相缺乏足夠的時(shí)間轉(zhuǎn)變，因而只能以切變的方式迅速轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的馬氏體組織，這些組織均勻地彌散分布在 β 基體中。相反，在爐冷條件下，由于冷卻速度較慢，次生 α 相有充足的時(shí)間析出并生長(zhǎng)，因此幾乎無法觀察到 β 基體的存在。

2.3 時(shí)效時(shí)間、時(shí)效溫度對(duì) TC11顯微組織的影響

不同的固溶處理?xiàng)l件下，試樣經(jīng)過不同時(shí)間的時(shí)效處理后，組織中初生等軸 α 相發(fā)生了顯著變化。隨著時(shí)效時(shí)間從 1h 升至 24h，組織中等軸 α 相體積分?jǐn)?shù)先從 12% 升至 56%，最后降到 44% 趨于穩(wěn)定，初生等軸 α 相的晶粒尺寸和含量呈現(xiàn)出先增加后減少，最終趨于穩(wěn)定的變化趨勢(shì)。從圖 5（a）~（d）可見，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，初始細(xì)小的晶界 α 相逐漸粗化，晶內(nèi) α 相尺寸同步增大，呈現(xiàn)明顯的粗化趨勢(shì)，且 α 相體積分?jǐn)?shù)持續(xù)增加。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至 12h 時(shí)，較大的 α 晶粒開始溶解，基體內(nèi)的次生 α 相開始析出并進(jìn)一步長(zhǎng)大，形成了長(zhǎng)條狀的 α 片層組織，如圖 5（e）所示。當(dāng)時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至 24h 時(shí)，β 基體內(nèi)的細(xì)小片層 α 相得到了充分長(zhǎng)大并球化，最終形成尺寸較大的等軸 α 組織。

圖 6、7 分別為 TC11鈦合金經(jīng) 980℃固溶 1h 后爐冷，隨后在 530~800℃時(shí)效 6h 后的 OM 和 SEM 顯微組織。圖 6（a）、圖 7（a）為固溶態(tài)未時(shí)效組織，隨著時(shí)效溫度從 530℃提升至 800℃，初生 α 相的含量和晶粒大小未發(fā)生顯著變化，如圖 6（b）~（f）、圖 7（b）~（f）所示。定量分析組織中等軸 α 相的體積分?jǐn)?shù)，其穩(wěn)定在 80% 左右，幾乎沒有發(fā)生改變。這表明在 530~800℃的時(shí)效溫度范圍內(nèi)，時(shí)效溫度對(duì)初生 α 相的影響較小。初生 α 相的形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)主要由固溶處理工藝所決定。

 

2.4 熱處理對(duì) TC11鈦合金硬度的影響

使用 HV50 型維氏硬度計(jì)對(duì)不同熱處理試樣的硬度進(jìn)行測(cè)量，加載載荷為 100N，每個(gè)試樣選擇 3 個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試時(shí)間為 20s，最后計(jì)算平均硬度值。表 4 為不同熱處理制度下 TC11試樣的平均硬度值。從表 4 可以看出，固溶溫度與冷卻方式協(xié)同調(diào)控硬度：980℃×1h 固溶空冷 + 530℃×6h 時(shí)效空冷下，TC11硬度最大，達(dá) 472.43HV，較原始態(tài)（383.76HV）提升 23.1%；相同固溶溫度下空冷的硬度值比爐冷的高。

表 4 不同熱處理制度下 TC11試樣的平均硬度值

編號(hào)	熱處理制度	硬度（HV）
1	原始態(tài)	383.76
2	980℃×1h，F(xiàn)C+530℃×6h，AC	461.76
3	980℃×1h，F(xiàn)C+650℃×6h，AC	459.70
4	980℃×1h，F(xiàn)C+700℃×6h，AC	448.96
5	980℃×1h，F(xiàn)C+750℃×6h，AC	428.53
6	980℃×1h，F(xiàn)C+800℃×6h，AC	395.13
7	960℃×1h，AC+530℃×1h，AC	460.20
8	960℃×1h，AC+530℃×2h，AC	452.90
9	960℃×1h，AC+530℃×4h，AC	467.63
10	960℃×1h，AC+530℃×6h，AC	453.21
11	960℃×1h，AC+530℃×12h，AC	441.06
12	960℃×1h，AC+530℃×24h，AC	453.90
13	940℃×1h，F(xiàn)C+530℃×6h，AC	416.03
14	960℃×1h，F(xiàn)C+530℃×6h，AC	440.21
15	940℃×1h，AC+530℃×6h，AC	434.93
16	980℃×1h，AC+530℃×6h，AC	472.43

圖 8 給出了不同固溶工藝下 530℃時(shí)效 6h 空冷后 TC11的顯微硬度。結(jié)果表明，固溶時(shí)效處理的試樣硬度受固溶溫度和冷卻方式影響很大。相同溫度下，空冷試樣硬度明顯高于爐冷試樣。結(jié)合圖 4~6 分析，鈦合金顯微硬度明顯受到合金中組成相含量的影響，隨著 β 轉(zhuǎn)變組織含量的增加，硬度呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì)。進(jìn)一步分析表明，在 β 相變點(diǎn)以下的加熱溫度范圍內(nèi)，合金硬度隨著熱處理冷卻速度的增加而增大，同時(shí)隨著 β 轉(zhuǎn)變組織含量的增多而增大。

圖 9 為不同時(shí)效時(shí)間處理下 TC11的硬度。在 960℃固溶 1h，空冷 + 530℃時(shí)效空冷下，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，TC11合金的顯微硬度緩慢波動(dòng)，表明時(shí)效時(shí)間對(duì)顯微硬度的調(diào)控作用有限。

圖 10 為不同時(shí)效溫度處理下 TC11的硬度。在 980℃固溶 1h，爐冷 + 不同溫度時(shí)效空冷下，隨時(shí)效溫度在 530~800℃范圍內(nèi)增加，TC11鈦合金的顯微硬度逐漸降低，硬度值從 530℃的 462HV 降至 800℃的 395HV。

綜上，選擇高固溶溫度+快速冷卻，最大化β基體過飽和度并形成細(xì)片層α組織，強(qiáng)化位錯(cuò)與界面協(xié)同作用；采用低固溶溫度+緩慢冷卻，保留較多初生等軸α相以改善塑性，同時(shí)避免β基體過度分解。通過精準(zhǔn)控制二者可協(xié)調(diào)α相的含量與β轉(zhuǎn)變組織的形貌，為鈦合金構(gòu)件性能優(yōu)化提供有效途徑。

3、結(jié)論

（1）溶溫度調(diào)控初生α相含量：隨固溶溫度從940℃升至980℃，初生等軸α相體積分?jǐn)?shù)下降，從69.8%降至37.3%。

（2）固溶冷卻方式?jīng)Q定 β 轉(zhuǎn)變組織形貌：空冷條件下冷卻速率大，β 相中析出細(xì)小片層狀 α 相及針狀馬氏體；爐冷條件下因擴(kuò)散充分，β 相沿晶界析出排列緊密且粗大的 α 相，幾乎無 β 基體殘留。快速冷卻抑制了 α 相的粗大化，而緩慢冷卻為 α 相生長(zhǎng)提供了充足時(shí)間，導(dǎo)致兩者組織形貌差異顯著。

（3）時(shí)效處理對(duì)組織性能影響較弱，時(shí)效溫度 530~800℃和時(shí)效時(shí)間 1~24h 對(duì)顯微組織和硬度的調(diào)控作用有限，長(zhǎng)時(shí)時(shí)效僅會(huì)使部分 α 相發(fā)生一定程度的粗化。隨時(shí)效溫度增大，TC11的硬度逐漸降低。

（4）固溶溫度與冷卻方式協(xié)同調(diào)控硬度：980℃×1h 固溶空冷 + 530℃×6h 時(shí)效空冷下，TC11硬度最大，達(dá) 472.43HV，較原始態(tài)（383.76HV）提升 23.1%；相同固溶溫度下空冷的硬度比爐冷的高。

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（注，原文標(biāo)題：熱處理工藝對(duì)TC11鈦合金顯微組織演變及硬度的影響研究_劉朝旭）

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tag標(biāo)簽:TC11鈦合金,顯微組織演變,時(shí)效參數(shù),硬度機(jī)制,試驗(yàn)驗(yàn)證

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