GH4169合金是一種典型的沉淀強化型鎳基高溫合金，主要依賴 γ″（Ni3Nb）相的 BCC 結構強化，同時輔 以 FCC 結 構 的 γ′（Ni3 （Al，Ti））相 進 行 輔 助 強化［1-5］。 得 益 于 沉 淀 相 和 基 體 之 間 的 共 格 畸 變 ，GH4169合金在-253~650 ℃的寬溫度范圍內表現出優異的組織穩定性和力學性能。由于其廣泛的溫度適應性，易于加工焊接，且價格低廉，因此成為使用量最大的高溫合金［6］ ，雖然目前已有新的變形鎳基高溫合金投入使用，但 GH4169 仍是當前使用最廣泛的發動機渦輪盤制備材料之一［7-12］ 。

航空發動機構件制造過程中，復雜結構的組裝和焊接通常需要多次釬焊熱循環，而多次熱循環對GH4169合金微觀組織和性能的影響較為復雜。研究表明，熱循環處理可以顯著改變高溫合金的析出相、晶粒尺寸及分布，進而影響材料的強度、塑性和持久性能［13-14］ 。例如，Huang 等［15］ 研究發現，GH4169 合金在熱處理過程中，釘扎效應會使得δ相在晶界處析出；Yadav 等［16］ 研究發現，當母材的晶粒尺寸增加后，δ相的釘扎效應會減弱，由此降低 GH4169 合金在熱處理后的強度；Zhang 等［17］ 研究發現 δ相降低了強度，但提高了合金的塑性；Ran等［18］ 研究表明，大量的 δ相可有效提高塑性；Liu 等［19］ 發現強化相尺寸增大會顯著提高強度，但晶粒尺寸增大則削弱了持久壽命［20］ 。

卞宏友等［21］采用熱處理工藝優化激光沉積修復 GH4169合金中顯微組織，使枝晶間析出連續Laves相重新溶解，熱處理后的合金拉伸強度接近鍛件標準，斷后伸長率超出鍛件標準 27.1%。鄭建軍等［22］研究了兩種熱處理工藝下的 GH4169 合金組織性能，結果表明：標準熱處理不僅能夠獲得更高的室溫強度，且維持了高溫強度；而高強熱處理可有效改善沖擊韌性。

本研究揭示了熱循環對GH4169合金微觀組織和力學性能的部分規律，但其研究多數是針對單次熱循環下的組織演變規律，而針對多次釬焊熱循環作用的系統研究仍然較少，尤其是峰值溫度對 δ 相和 γ″相演變的影響尚不明確。此外，多次熱循環條件下晶粒尺寸的變化及其對力學性能和缺口敏感性的綜合影響缺乏深入探討。基于此，本工作以 GH4169 合金為研究對象，在 970~1040 ℃設置不同釬焊峰值溫度的多次熱循環處理，系統研究不同峰值溫度對 δ 相和 γ″相析出行為、晶粒尺寸及其力學性能的影響規律，并分析缺口敏感性的變化趨勢。其研究結果可為航空發動機構件的制造工藝優化提供理論支持。

1、實驗材料與方法

1.1實驗材料

選用工業級鍛態GH4169合金，其化學成分如表1所示。試件經標準熱處理(970℃固溶1h,720℃保溫8h以50℃/h速率冷卻至620℃,再次保溫8h)后,顯微組織如圖1所示。材料由等軸晶粒(γ基體+γ"相+γ'相)和少量MC型碳化物、碳氮化物及δ(Ni3Nb)相組成,平均晶粒尺寸為81μm,室溫抗拉強度為1318 MPa,650℃抗拉強度為1103 MPa。

表1 GH4169合金化學成分(質量分數/%)

C	Cr	Si	Cu	Mn	Mo	Ni	Ti	Al	Nb	B	Co	Fe
0.0027	17.89	0.062	0.05	0.13	2.92	53.14	1.01	0.51	5.42	0.038	0.28	Bal.

1.2實驗方法

為研究釬焊峰值溫度的影響，在970~1040℃釬焊熱循環區間內設置不同溫度。試件從室溫以10℃/min升至峰值溫度，保溫2h后隨爐冷卻至300℃,完成4次循環后進行雙步時效處理(720℃保溫8h,以50℃/h速率冷卻至620℃,保溫8h后空冷),工藝曲線如圖2所示。

熱處理采用箱式電阻熱處理爐。熱處理后制備金相試樣用于顯微組織分析，并采用光學顯微鏡(OM,Leica DMi8型)和掃描電子顯微鏡(FEI Nova Nano SEM 450型)觀察析出相和晶粒尺寸變化。

拉伸試樣按GB/T2651-2022標準加工,進行室溫拉伸測試;采用HR-150A型洛氏硬度計測試其硬度，加載100N;采用擺錘沖擊試驗機進行沖擊實驗，樣品尺寸10mmx10mmx55mm,開U型口,室溫拉伸實驗、硬度實驗、沖擊實驗均進行3次測試，取其平均值。為檢測GH4169合金在高溫條件下的缺口敏感性,采用常規的持久滑軌試樣和缺口持久試樣分開的方式進行測試。實驗溫度設置為650℃,加載應力為690MPa。

實驗用的持久試樣和缺口試樣均根據GB/T 2039—2024標準制備。持久滑軌試樣為圓柱形無缺口試樣,用以測試材料在高溫應力條件下的持久斷裂壽命;缺口試樣則在試樣中部加工一個標準的半圓形缺口,缺口如圖3所示,用以模擬材料在高溫應力下的缺口斷裂特性。

持久滑軌試樣與缺口試樣的測試條件相同,通過比較兩種試樣的持久斷裂時間,計算缺口敏感性系數K來表征材料的缺口敏感性,其計算為式為:

 

式中:  τ c 為缺口試樣的斷裂時間;  τ r 為無缺口試樣的斷裂時間。

根據K值的大小,判斷材料的缺口敏感性:  K >  1,材料表現為缺口強化,無缺口敏感性;  K ⩽  1,材料表現為缺口敏感性增強。在實驗中持久滑軌試樣和缺口試樣分別進行650℃/690 MPa條件下的高溫持久性能測試,記錄斷裂時間并計算缺口敏感性系數K,以評價GH4169合金在不同熱處理和熱循環條件下的缺口敏感性。

2、結果與分析

2.1熱循環處理對微觀組織的影響

2.1.1析出相演變規律

經過不同溫度多次熱循環后的GH4169合金顯微組織如圖4所示。由圖可見,δ相的析出行為隨多次熱循環峰值溫度的升高發生顯著變化。

 在970℃熱循環條件下,多次熱循環后δ相主要以針狀形式大量析出于晶界。這是由于δ相的開始析出溫度為700℃,析出峰值溫度為930℃,開始溶解的溫度為980℃,完全溶解的溫度為1010℃,在此溫度區間,部分γ″(Ni3Nb)相和γ′(Ni3(Al,Ti))相會發生溶解，使基體中溶質元素(主要為Nb、Ti)濃度升高，為δ相的析出提供了充足的元素來源。然而，當多次熱循環峰值溫度升高至990℃,δ相的析出量略有減低，同時形態表現為針狀與棒狀并存。這是由于在釬焊熱循環溫度超過了δ相的開始溶解溫度，降低了δ相析出的熱力學驅動力，此時母材中原始δ相發生部分溶解，使其含量下降。當多次熱循環峰值溫度進一步升高至1010℃時，δ相的析出量進一步下降，且由棒狀轉變為顆粒狀。其原因在于:隨著溫度接近δ相的固溶溫度，其析出的熱力學驅動力逐漸減弱，部分δ相開始溶解。此外，δ相形態改變過程中會釋放出更多Nb元素，導致基體中溶質濃度進一步增加，為隨后的時效處理過程中γ″相的析出和長大提供了條件。在1030℃條件下，不僅晶界處δ相的析出量大幅減少,而且δ相在晶內也以顆粒狀形式出現，這表明高溫熱循環已顯著改變δ相的析出行為。

綜上所述，δ相的析出量隨多次熱循環峰值溫度的升高呈現逐漸降低的變化趨勢，形態由針狀→棒狀→顆粒狀轉變，在970℃時達到析出量峰值。這一析出行為的演變規律表明:δ相的析出對晶界穩定性和基體Nb濃度的調控具有重要作用,同時對GH4169合金的力學性能產生重要影響。

2.1.2晶粒尺寸變化

為確定不同熱循環下GH4169母材在晶粒尺寸上的差異性，采用EBSD表征其IPF圖如圖5所示，并對平均晶粒尺寸進行統計，結果如圖6所示。由圖5和圖6可知在970~1010℃峰值溫度內熱循環處理時，晶粒尺寸未發生顯著變化，這主要有兩個原因，一是由于在這個溫度范圍內，合金中的原子擴散速率相對較低，這可能導致晶粒生長速率較低。二是由于晶界處的δ相具有釘扎晶界的作用,大量細小的針狀δ相在晶界處析出，提高晶粒的穩定性。

 

而隨著熱循環峰值溫度超過1010℃后，GH4169合金的晶粒尺寸顯著增加，主要有四方面原因:(1)原子擴散速率因素，在高溫下熱循環處理顯著增加了晶界的遷移速率，加速了晶粒的長大過程;(2)熱循環處理通過多次加熱和冷卻，導致熱應力和內能增大，增加了晶粒長大的熱力學驅動力，促使晶界遷移速率加快;(3)δ相在接近固溶溫度時析出量降低，弱化了釘扎晶界作用;(4)熱循環處理過程中，γ″相和γ′相的溶解釋放了大量固溶元素，這些元素的再分配促進了晶粒長大。

2.2力學性能分析

2.2.1硬度分析

對不同溫度熱循環下的GH4169合金進行洛氏硬度測試，結果如圖7所示。可知在970~1010℃范圍內，GH4169合金的硬度隨熱循環溫度提高而增加，在1010℃達到峰值，這是由于較低熱循環溫度(970~980℃)時，針狀δ相在晶界大量析出，部分Nb元素被δ相所消耗，使得基體中可用于析出強化相(γ″、γ′)的Nb、Ti含量相對不足，γ″、γ′在時效階段的析出相對較少，因此具有較低的硬度;而當熱循環溫度在990~1010℃之間時，部分針狀δ相溶解，釋放出更多Nb、Ti溶入基體，促進γ″、γ′強化相在兩步時效中的析出，從而使硬度明顯提高;之后隨著熱循環溫度繼續增加,硬度顯著降低，這是由于雖然δ相幾乎完全溶解，γ″、γ′強化相最大程度地析出，但同時晶粒顯著長大，使合金的“細晶強化”作用降低，導致GH4169合金的硬度顯著降低。

2.2.2室溫沖擊韌性分析

對不同溫度熱循環下的GH4169合金進行室溫沖擊韌性測試，結果如圖8所示。由圖可知，在970~990℃溫度范圍內，GH4169合金的硬度隨熱循環溫度提高而降低，這是由于δ相形態由針狀向棒狀轉變，導致更多微孔形核源，并且在棒狀δ相周圍會形成貧γ″相析出區，沿晶δ相析出會形成無強化相析出帶，從而成為裂紋的擴展路徑;隨著熱循環溫度繼續升高，在990~1010℃范圍內，δ相的大量溶解，使得無強化相析出帶消失，從而提高了合金的沖擊韌性;但隨著溫度繼續升高，晶粒尺寸增加，使得合金的沖擊韌性繼續降低。

2.2.3拉伸性能

不同溫度下熱循環處理后GH4169母材的拉伸性能如圖9所示，由圖可見抗拉強度隨著熱循環溫度的升高先增加后降低，并在1010℃時達到峰值。這一現象主要歸因于釬焊熱循環溫度對合金強化相的析出行為和晶粒尺寸的綜合影響。在較低的熱循環溫度(970℃)下,δ相(Ni3Nb)在晶界處大量析出,起到釘扎晶界的作用，抑制了晶粒長大。然而，這也導致了基體中Nb等合金元素的固溶度不足，限制了在隨后的時效處理中γ″(Ni3Nb)和γ′(Ni3(Al,Ti))強化相的充分析出，因而強化效果有限。隨著熱循環溫度升高至1010℃,δ相逐漸溶解，更多的Nb和Ti元素固溶進入基體，在時效過程中能夠析出更多、更細小、分布更均勻的γ″和γ′相,這些強化相有效地阻礙了位錯運動，顯著提高了合金的抗拉強度。同時，在此溫度范圍內，晶粒尺寸尚未發生顯著增大，晶界強化作用仍然存在，進一步提升了材料的強度。然而，當釬焊熱循環溫度繼續升高至1030℃時,δ相完全溶解,雖然強化相的析出達到最大，但過高的釬焊熱循環溫度導致晶粒顯著長大，晶界面積減少，晶界強化作用下降。此外，晶粒粗化可能引起應力集中區域減少，位錯源減少，降低了材料的加工硬化能力和塑性，使抗拉強度反而下降。綜上所述，GH4169合金抗拉強度隨固溶溫度的變化是δ相溶解、強化相析出和晶粒尺寸三者相互作用的結果，在1010℃時達到最佳平衡，形成了最優的微觀組織，使得抗拉強度達到峰值。

2.2.4持久性能及缺口敏感性分析

不同溫度下熱循環處理后GH4169合金進行650℃/690MPa持久性能測試和持久缺口敏感性測試,結果如圖10所示。發現其持久壽命隨著釬焊熱循環溫度的升高先降低后升高，在990℃至1000℃之間達到最低值;在1000℃以下，合金無缺口敏感性，但當熱循環溫度超過1000℃后，缺口敏感性顯著增強。持久性能和缺口敏感性的變化規律主要是由于GH4169合金的微觀組織改變導致持久測試時合金的失效機制發生改變，圖11給出了對應的持久斷口形貌。

在970~1000℃溫度區間內，斷口多表現出韌窩特征，但韌窩的縱深與尺寸也隨著熱循環溫度升高而逐漸降低，這也對應了該溫度段的GH4169合金持久性能呈現逐漸降低，其主要原因有兩點:首先，在該溫度段下晶粒尺寸較細，并且未發生明顯粗化，較高的細晶比例使得晶界未得到有效穩定或未能很好地強化，在高溫下更易發生晶界滑動、微孔洞沿晶界聚集長大，導致材料持久壽命下降，此外，當釬焊熱循環溫度升高至990~1000℃時，δ相的形態發生變化，部分δ相由針狀轉變為棒狀，而棒狀δ相會促進微孔形核，從而降低韌窩的縱深與尺寸，導致材料的持久壽命下降。由于晶界處仍然存在大量的針狀δ相,使得GH4169合金仍保持較低缺口敏感性。隨著熱循環溫度進一步提高至1020℃以上時，GH4169合金持久斷口逐漸由晶間斷裂轉變為“部分晶間斷裂+剪切穿晶”并存的形式，但GH4169合金的持久性能大幅度提升。其主要原因有兩點:首先由于δ相的大量溶解，導致合金元素如Nb和Ti充分固溶。在隨后的兩步時效處理中，細小的γ″和γ′強化相的析出并最大程度地保留在基體內;其次缺少針狀δ相在晶界處發生釘扎,晶粒尺寸大幅度提升,較粗的晶粒在高溫下更有利于抑制晶界滑動，從而減緩蠕變變形速率。而針狀δ相的完全溶解和晶粒長大，也使得GH4169母材的缺口敏感性大幅度提升，材料在缺口處更容易發生蠕變損傷和斷裂。

由此可見，采用較高熱循環溫度可顯著改善合金的蠕變壽命，但需權衡由此帶來的缺口敏感性提升。若工程應用對缺口敏感性要求較高，在制定釬焊工藝時，可考慮使用970~980℃范圍進行釬焊，以兼顧蠕變性能與安全裕度;若更注重持久壽命，則可選擇1010℃左右的釬焊溫度，以獲得強度與持久性能的最佳平衡。

3、結論

(1)δ相的析出量隨熱循環溫度的升高呈現逐漸降低的變化趨勢，形態由針狀轉變為棒狀后再轉變為顆粒狀;在970~1010℃范圍內，晶粒尺寸變化不顯著，當熱循環溫度超過1020℃后，晶粒顯著長大。

(2)GH4169合金的抗拉強度和硬度均隨著熱循環溫度的升高先增加后降低，并在1010℃時達到峰值，這是由于該溫度熱循環下δ相的適量溶解使得晶粒尺寸變化不大，而γ″和γ′強化相更加充分地析出。

(3)GH4169合金的室溫沖擊韌性在不同的熱循環范圍具有不同的變化趨勢,970~990℃范圍內隨溫度升高而降低，這是由于δ相的部分形態由針狀轉變為棒狀導致的;990~1010℃范圍內隨著溫度升高而增加，是由于δ相溶解，無強化相析出帶消失導致的，而繼續增加熱循環溫度導致沖擊韌性下降是由于晶粒尺寸長大。

(4)GH4169合金的持久壽命隨熱循環溫度的升高先降低后增加，在990~1000℃范圍內達到最低點，這是由δ相的部分形態由針狀轉變為棒狀所導致的。當溫度進一步升高至1020℃以上時，γ″強化相的最大程度析出和晶粒長大顯著改善蠕變性能，但針狀δ相含量大幅度降低導致缺口敏感性增強。

(5)為獲得最佳的綜合性能，建議在1010℃進行釬焊熱循環處理，可實現力學性能與持久性能的平衡。在對缺口敏感性要求較高的服役環境中，應選擇970~980℃的釬焊溫度，以降低蠕變敏感性。

參考文獻

[1]ZHANG M,MA C C,XUE C,et al.Effect of precipitate phases and grain size on mechanical properties of Inconel 718 superalloy after various heat treatments[J].Rare Metal Materials and Engineering,2024,53(8):2131-2136.

[2]JIANG S Y,SUN D,ZHANG Y Q,et al.Influence of heat treatment on microstructures and mechanical properties of NiCuCrMoTiAlNb nickel-based alloy[J].Metals,2018,8(4):217.

[3]XIA T,XIE Y H,YANG C,et al.Strengthening effects and thermal stability of the ultrafine grained microstructure of a nickel base superalloy at room and elevated temperatures[J].Materials Characterization,2018,145:362-370.

[4] NGO-DINH B N,BAKER M.Effects of alloying on the interface energy of the γ″-phase in nickel-based superalloys[J].Metallurgical and Materials Transactions A,2023,54(5):1857-1861.

[5]DU J H,LU D,DENG Q.Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of GH4169 superalloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering,2014,43(8):1830-1834.

[6]KENNEDY R L.Allvac 718Plus,superalloy for the next forty years[J]Superalloys,2005,718,625-706.

[7]劉永長，張宏軍，郭倩穎，等.Inconel718變形高溫合金熱加工組織演溆敕⒄骨魘芠J].金屬學報,2018,54(11):1653-1664.

LIU Y C,ZHANG H J,GUO Q Y,et al.Microstructure evolution of inconel 718 superalloy during hot working and its recent development tendency[J].Acta Metallurgica Sinica,2018,54(11):1653-1664.

[8]XIAO G F,XIA Q X,ZHANG Y L,et al.Manufacturing of Ni-based superalloy thin-walled components by complex strain-path spinning combined with solution heat treatment[J].The International Journal of Advanced Manufacturing Technology,2021,117(1):199-215.

[9]CHEN J T,LU J X,CAI W,et al.In-situ study of adjacent grains slip transfer of Inconel 718 during tensile process at high temperature[J].International Journal of Plasticity,2023,163:103554.

[10] HAN D W,YU L X,LIU F,et al.Effect of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of the modified 718 alloy[J].Acta Metallurgica Sinica(English Letters),2018,31(11):1224-1232.

[11] LIU T,CHENG X N,LUO R,et al.Plastic thermal deformation behavior and microstructure evolution of solid solution strengthened Ni-based superalloy[J].Materials Science and Engineering:A,2021,819:141533.

[12]WANG J G,LIU D,DING X,et al.Microstructure heredity of inconel 718 nickel-based superalloy during preheating and following deformation[J].Crystals,2020,10(4):303.

[13] AHMAD N,GHIAASIAAN R,GRADL P R,et al.Revealing deformation mechanisms in additively manufactured Alloy 718:cryogenic to elevated temperatures[J].Materials Science and Engineering:A,2022,849:143528.

[14]RAN R,WANG Y,ZHANG Y X,et al.Alleviating segregation and enhancing tensile properties of Inconel 718 superalloy by twin-roll casting and two-stage cold rolling[J].Journal of Materials Research and Technology,2022,20:1216-1225.

[15]HUANG R S,SUN Y A,XING L L,et al.Effect of gradient microstructure pinned byδ phase on elevated temperature performances of GH4169[J].Materials Science and Engineering:A,2020,774:138913.

[16] YADAV P C,SAHU S,SUBRAMANIAM A,et al.Effect of heat-treatment on microstructural evolution and mechanical behaviour of severely deformed Inconel 718[J].Materials Science and Engineering:A,2018,715:295-306.

[17] ZHANG C, YU L M, WANG H. Kinetic analysis for high-temperature coarsening of γ″ phase in Ni-based superalloy GH4169[J].Materials,2019,12(13):2096.

[18]RAN R,WANG Y,ZHANG Y X,et al.Two-stage annealing treatment to uniformly refine the microstructure, tailorδ precipitates and improve tensile properties of Inconel 718 alloy[J].Journal of Alloys and Compounds,2022,927:166820.

[19]LIU A Q,ZHAO F,HUANG W S,et al.Effect of aging temperature on precipitates evolution and mechanical properties of GH4169 superalloy[J].Crystals,2023,13(6):964.

[20]CALIARI F R,CANDIOTO K C G,COUTO A A,et al.Effect of double aging heat treatment on the short-term creep behavior of the inconel 718[J].Journal of Materials Engineering and Performance,2016,25(6):2307-2317.

[21]卞宏友,趙翔鵬,楊光,等.す獬粱�修复GH4169合金熱處理的組織及性能[J].中國激光,2015,42(12):1206001.

BIAN H Y,ZHAO X P,YANG G,et al.Microstructure and properties of heat treatment GH4169 alloy by laser deposition repair[J].Chinese Journal of Lasers,2015,42(12):1206001.

[22]鄭建軍，張濤，喬欣.熱處理工藝對GH4169高溫合金組織與力學性能的影響[J].熱加工工藝,2024,53(18):52-55.

ZHENG J J,ZHANG T,QIAO X.Effects of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of GH4169 superalloy[J].Hot Working Technology,2024,53(18):52-55.

[23]申佳林,韋賢毅,徐平偉,等.δ相對GH4169合金強韌性的影響規律[J].稀有金屬材料與工程,2019,48(5):1467-1475.

SHEN J L, WEI X Y, XU P W,et al.Influence of δ phase on strength and toughness of GH4169 alloy[J].Rare Metal Materials and Engineering,2019,48(5):1467-1475.

[24]NING Y Q,HUANG S B,FU M W,et al.Microstructural characterization, formation mechanism and fracture behavior of the needleδ phase in Fe-Ni-Cr type superalloys with high Nb content[J].Materials Characterization,2015,109:36-42.

[25]韋康，張勇，王濤，等.GH4169合金晶粒尺寸與持久性能的關聯性[J].航空材料學報,2020,40(1):93-99.

WEI K,ZHANG Y,WANG T,et al.Investigations on correlation between grain size and stress rupture property of GH4169 alloy[J].Journal of Aeronautical Materials,2020,40(1):93-99.

[26]蔡大勇,張偉紅,劉文昌,等.Inconel718合金中δ相溶解動力學及對缺口敏感性的影響[J].有色金屬,2003,55(1):4-7.

CAI D Y,ZHANG W H,LIU W C,et al.Dissolution kinetics of δ phase and effect on notch sensitivity of Inconel 718[J].Nonferrous Metals,2003,55(1):4-7.

[27]李胡燕.GH4169鎳基高溫合金的組織和性能研究[D].上海:東華大學,2014.

LI H Y.Study of microstructures and properties of GH4169 superalloy[D].Shanghai:Donghua University,2014.

（注，原文標題：釬焊熱循環對GH4169合金組織與力學性能的影響_王詩洋）

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