鈦及鈦合金是重要的金屬結構材料之一,具有韌性高、比強度高、密度低、耐熱耐蝕性好、抗疲勞性能好、生物相容性好等優點,常應用于航空航天、海洋工程、軍事武器、醫療器械等多個領域。TC4(Ti6Al4V)鈦合金作為(α+β)型鈦合金,因其優異的綜合性能,是目前用途最廣、應用最多、用量最大的鈦合金種類[1]。TC4鈦合金的主流生產工藝是通過真空自耗電弧熔煉工藝生產合金鑄錠,然后經過反復重熔和改性鍛造制備組織細小、性能優異的成品錠,再將成品錠進一步加工成形,生產多種鈦合金制品。目前該生產工藝成熟穩定,流程固化繁瑣,難以進一步降低生產成本。近年來粉末冶金工藝被用于高性能和復雜結構TC4工件的生產,降低生產成本,縮短生產流程,實現工業化、批量化生產,在航空航天和軍工國防等領域得到廣泛應用[2]。粉末冶金工藝是通過制粉、壓制、燒結等環節來生產具有一定形狀和密度的產品,而且具有成分可控和近終成形的優勢。

制備工藝和增強相的加入對粉末冶金鈦合金的組織和性能影響非常大,其中燒結壓力在粉末冶金過程中起到促進粉末顆粒之間緊密結合、改善材料致密度和力學性能的作用,粉末原材料形態和增強相也會影響到粉末冶金鈦合金的組織和性能[3-6]。本文通過調整燒結壓力、粉末形態和TiC增強相的加入,研究了粉末冶金TC4鈦合金的組織和力學性能。

1、實驗材料及方法

1.1實驗材料

采用的TC4粉末原料屬于(α+β)型鈦合金,具有良好的綜合力學性能。其顆粒尺寸為15~45μm，具有球形和不規則形兩種形態。TC4粉末化學成分如表1所示。采用的增強相為TiC陶瓷粉末，顆粒的尺寸為300nm。采用滾軸式球磨儀將不同形態的TC4粉末或加入增強相的TC4粉末球磨至充分分散和混合，球磨工藝參數為:轉速為100r/min、球磨時間為24h,每球磨1h后靜止10min。

表1 TC4粉末的化學成分(質量分數，%)

Al	V	Fe	C	N	H	0	Ti
5-7	3-5	0.02	0.05	0.02	0.001	0.4	Bal.

1.2實驗方法

表2是實驗工藝設計方案，采用球形TC4粉末+真空燒結、球形TC4粉末+真空熱壓燒結、不規則TC4粉末+真空熱壓燒結和球形TC4+TiC粉末+真空熱壓燒結4種工藝方案制備4種樣品，分別編號1、2、3和4。

表2實驗工藝設計方案

Table 2 Experimental process design scheme

No.	Sintering process	Materials	Pressure MPa	Temperature/ ℃	Heating rate/ (℃/min)	Reinforced phase
1	Spherical TC4+ vacuum sintering	Spherical TC4 powder	0	1050	20	Not have
2	Spherical TC4+ vacuum hot pressing sintering	Spherical TC4 powder	35	1050	20	Not have
3	Irregular TC4+ vacuum hot pressing sintering	Irregular TC4 powder	35	1050	20	Not have
4	Spherical TC4+TiC+ vacuum hot pressing sintering	Spherical TC4+TiC powder	35	1050	20	4%TiC

采用線切割方法將4種粉末冶金鈦合金樣件加工成樣塊和力學性能試樣。將樣塊依次使用400目、800目和1500目的水砂紙磨平，并進行拋光后使用配比為HF:HNO3:H2O1:3:7的腐蝕液進行腐蝕后制備成金相試樣,采用配備有能譜儀(EDS)的JSM-5610LV型掃描電鏡(SEM)進行顯微組織分析和晶粒直徑計算。加工成0.2mm厚的薄片，通過機械減薄和離子減薄制備成透射試樣后，采用JEM-2100型透射電鏡(TEM)進行TiC顆粒和基體組織分析。將金相試樣拋光后采用維氏硬度計(載荷為300g,加載時間為10s)測量硬度,每種材料測10個點后取平均值,使用阿基米德排水法算出不同試樣的致密度。加工出Φ5mmx5mm的圓柱試樣，在霍普金森壓桿裝置上進行動態載荷測試(應變速率),取微小拉伸試樣在萬能試驗機上進行抗拉強度測試。

2、實驗結果與分析

2.1顯微組織和致密度

為了進一步分析TiC顆粒和基體組織，對球形TC4粉末+真空熱壓燒結和球形TC4+TiC粉末+真空熱壓燒結試樣進行SEM和EDS分析，結果如圖5所示。結果表明，TC4組織均勻，由Ti、Al和V等合金元素組成，大部分為細小片狀和針狀組織，可能是α-Ti相,未發現析出的第二相,如圖5(a)和圖5(b)所示;加入TiC顆粒以后,在晶界處分布有大量的第二相顆粒，通過能譜分析，基體主要由Ti和Al合金元素組成,第二相主要由Ti和C元素組成，應當為所添加的TiC顆粒,如圖5(c)、圖5(d)和圖5(e)所示。

為了進一步觀察基體組織和增強相，對球形TC4粉末+TiC粉末+真空熱壓燒結試樣進行了TEM表征和選區電子衍射(SAED)分析，結果如圖6所示。圖6(a)和6(b)、6(e)和6(f)、6(i)和6(j)分別為試樣中的基體、大量不規則的第二相和少量規則的第二相的TEM明場像,圖6(c)、6(d)、6(g)、6(h)、6(k)、6(1)為選區A、B、C、D、E和F的電子衍射斑點圖。通過圖6(c)和6(d)所示的衍射花樣標定可以分析出，粉末冶金鈦合金的基體經過標定主要為P63/mmc密排6方結構的α-Ti相,并分布有少量的Im3m體心立方結構的β-Ti相，晶帶軸分別為[1\bar{1}1]和[1\bar{1}0\bar{1}];在基體中除了有α相和β相外還發現有析出的微米級和亞微米級的小顆粒。通過圖6(g)和6(h)所示的衍射花樣標定可以分析出，是Fm-3m面心立方結構的TiC相,尺寸在1μm以下,晶帶軸為[1I0],分布在α-Ti基體中析出相是添加的TiC顆粒的增強相;通過圖6(k)和6(1)所示的衍射花樣標定可以分析出在圖6(i)中發現晶界處有不同尺寸的納米析出相,判斷可能為添加的TiC顆粒,然后對其高倍數圖片圖6(j)中的顆粒進行衍射花樣標定分析,結果為體心立方結構的 Ti0.886V0.114，晶帶軸為[00i],分布在α-Ti基體中,經過分析可知，TiV相顆粒產生的原因可能為V元素局部偏析造成的�？梢钥闯�，合金中除了α-Ti和β-Ti相以外，V元素以納米級Ti0.886V0.114第二相顆粒的形式起到析出強化的作用,可有效釘扎位錯,通過阻礙位錯滑移提升材料的強度,同時保持一定塑性;TiC顆粒作為外加的增強相顆粒,大量分散在α-Ti基體的晶界位置,通過釘扎晶界和抑制形核起到細化晶粒和彌散強化的作用[19-22]。

2.2力學性能分析

對4種試樣進行顯微硬度和抗拉強度測試,結果如圖7所示。結果表明，真空燒結試樣的硬度僅為394HV0.3,抗拉強度僅為346MPa,遠低于真空熱壓燒結試樣;在熱壓燒結工藝的3種試樣中,球形TC4試樣的硬度為419HV0.3,抗拉強度僅為495 MPa,比不規則TC4試樣略有提高,在球形TC4粉末中加入4%的TiC顆粒后，硬度提高到444 HV0.3,提高了5.79%;抗拉強度為554MPa,提高了11.9%。

對熱壓燒結試樣進行霍普金森壓桿動態沖擊實驗,通過圖8單位體積吸收能-時間的曲線和圖9沖擊力-時間的曲線可以看出當受到動態沖擊時，TiC的加入可能縮短能量吸收峰值時間,不規則TC4的吸能能力要小于規則TC4以及加入TiC顆粒的吸能能力,這說明加入TiC顆粒通過釘扎效應延緩裂紋擴展，間接提升吸收能，材料的抗沖擊性能更好。在圖9中，時間正向時，加入TiC顆粒增強相的沖擊力要遠大于其他兩種，這說明加入TiC顆粒材料晶粒細化后，位錯運動受阻，動態強度提升，沖擊力峰值增大。添加硬質顆�？商岣卟牧系乃矔r承載能力，沖擊力顯著增加，抗變形能力增強[25-26]。

3、結論

1)在相同溫度下，加入TiC顆粒增強相的真空熱壓燒結的試樣優于真空熱壓燒結的TC4規則試樣和真空熱壓燒結的TC4不規則試樣以及無壓燒結的試樣,致密度更高,晶粒更均勻細小,這是因為較高的燒結壓力和TiC顆粒的加入起到細晶強化的作用,而細小均勻的晶粒能提高材料的強度、韌性和抗疲勞性，有效避免因粗大晶粒導致的性能退化;

2)球形TC4粉末+TiC粉末+真空熱壓燒結的試樣在燒結過程中析出了TiV相顆粒,通過分析得出產生TiV相的原因可能為V元素的局部偏析,并且以納米級 Ti0.886V0.114第二相顆粒的形式起到析出強化的作用,可有效釘扎位錯,通過阻礙位錯滑移提升材料的強度,同時保持一定塑性;

3)球形TC4粉末+TiC粉末+真空熱壓燒結的試樣硬度最高,可達到444 HV0.3,且該材料的抗拉強度、抗沖擊性能以及抗變形能力都是4組試樣中最好的,這說明球形TC4粉末+TiC粉末+真空熱壓燒結的工藝為4組里面的最優工藝組合，該工藝實現了高致密度,細晶組織與強韌協同,適用于一些高強韌需求的場景。

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（注，原文標題：燒結壓力、粉末形態和增強相對TC4鈦合金組織和力學性能的影響_秦文棟）

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